一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法。具体而言，该方法包括在蒸馏时加入稳定剂，以防止产品氯甲基六氟异丙醚的降解。由于阻止了酸性气体等降解产物的产生，精制产品的纯度提高，精制设备免于腐蚀，生产成本降低，生产效率得到提高。

A method for refining chloromethyl six fluoro isopropyl ether

The invention relates to a refining method of chloromethyl six fluoro isopropyl ether. Specifically, the method includes adding stabilizers during distillation to prevent the degradation of chloromethyl hexafluoroisopropyl ether. Because it prevents the production of acid gas and other degradation products, the purity of refined products is improved, the refined equipment is free from corrosion, the production cost is reduced, and the production efficiency is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法
本专利技术涉及一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法以及通过其制备七氟烷的方法。
技术介绍
七氟烷(氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚)为一种卤代挥发性麻醉剂，因其起效快、副作用小的优点而广泛应用于临床。而氯甲基六氟异丙醚是合成七氟烷的重要中间体。US3683092报道了制备七氟烷的方法，其中以六氟异丙基甲醚在光照下和氯气反应制备得到中间体氯甲基六氟异丙醚。光氯化产物中含有部分原料六氟异丙基甲醚和其它副产物，必须经过精制才能得到高纯度的氯甲基六氟异丙醚，用于下步合成反应。精馏是氯甲基六氟异丙醚常用的精制方法，但在精馏过程中，氯甲基六氟异丙醚存在严重降解现象，产生的氯化氢对精馏设备造成腐蚀同时，精馏产物的纯度也严重下降。一般的解决方法是更换填料，清洗和更换精馏设备，但这样便导致精馏运行费用大幅上升，增加产品生产成本，同时严重影响生产效率。因此，急需一种能够防止产物降解、提高生产效率的氯甲基六氟异丙醚的精制工艺。
技术实现思路
本专利技术一方面提供了一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法，包括在稳定剂存在的条件下对氯甲基六氟异丙醚进行蒸馏的步骤。其中稳定剂可以是碱金属的磷酸盐、醋酸盐、磷酸氢盐、碳酸氢盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硼酸盐或者硼酸等中的一种或多种。所述的磷酸氢盐可以是磷酸一氢盐或者磷酸二氢盐。所述的磷酸盐可以是正磷酸盐，也可是偏磷酸盐或多磷酸盐等。所述的碱金属的盐可以是锂盐、钠盐、钾盐或铯盐等。在某些实施方式中，所述稳定剂优选为CH3COONa、CH3COOK、Na2B4O7、K2B4O7、H3BO4、Na2SO3、K2SO3、Na2HPO4、K2HPO4、K3PO4、Na3PO4中的一种或多种，更优选CH3COONa、Na2SO3、H3BO4、Na2HPO4、Na3PO4中的一种或多种。在某些优选的实施方式中，所述稳定剂为CH3COONa、Na2HPO4、Na2B4O7或H3BO4；在某些优选的实施方式中，所述稳定剂为Na2HPO4和CH3COONa的组合或Na2HPO4和Na3PO4的组合。所述的稳定剂与氯甲基六氟异丙醚的重量比可以是1:35～1:5，在某些实施方式中，两者重量比可以是1:35、1:34、1:33、1:32、1:31、1:30、1:29、1:28、1:27、1:26、1:25、1:24、1:23、1:22、1:21、1:20、1:19、1:18、1:17、1:16、1:15、1:14、1:13、1:12、1:11、1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5，优选的是1:20～1:10。所述的稳定剂可直接以固体形态加入粗品，也可以以水溶液形式加入到粗品中，优选以水溶液形式加入，所述稳定剂在水溶液中的含量可以是0.1～10wt％，在某些实施方式中，所述稳定剂在水溶液中的含量可以是0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％、6.5wt％、7wt％、7.5wt％、8wt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％、10wt％，优选是3～6wt％。在某些实施方式中，所述稳定剂为Na2HPO4和CH3COONa的组合，其中Na2HPO4和CH3COONa在水溶液中的含量可独立的选自0.1～10wt％；在某些优选的实施方式中，Na2HPO4和CH3COONa在水溶液中的含量分别可以是0.5wt％和0.5wt％、1wt％和0.5wt％、1.5wt％和0.5wt％、2wt％和0.5wt％、2.5wt％和0.5wt％、3wt％和0.5wt％、3.5wt％和0.5wt％、4wt％和0.5wt％、4.5wt％和0.5wt％、5wt％和0.5wt％、5.5wt％和0.5wt％、6wt％和0.5wt％、0.5wt％和1wt％、1wt％和1wt％、1.5wt％和1wt％、2wt％和1wt％、2.5wt％和1wt％、3wt％和1wt％、3.5wt％和1wt％、4wt％和1wt％、4.5wt％和1wt％、5wt％和1wt％、5.5wt％和1wt％、6wt％和1wt％、0.5wt％和1.5wt％、1wt％和1.5wt％、1.5wt％和1.5wt％、2wt％和1.5wt％、2.5wt％和1.5wt％、3wt％和1.5wt％、3.5wt％和1.5wt％、4wt％和1.5wt％、4.5wt％和1.5wt％、5wt％和1.5wt％、5.5wt％和1.5wt％、6wt％和1.5wt％、0.5wt％和2wt％、1wt％和2wt％、1.5wt％和2wt％、2wt％和2wt％、2.5wt％和2wt％、3wt％和2wt％、3.5wt％和2wt％、4wt％和2wt％、4.5wt％和2wt％、5wt％和2wt％、5.5wt％和2wt％、6wt％和2wt％、0.5wt％和2.5wt％、1wt％和2.5wt％、1.5wt％和2.5wt％、2wt％和2.5wt％、2.5wt％和2.5wt％、3wt％和2.5wt％、3.5wt％和2.5wt％、4wt％和2.5wt％、4.5wt％和2.5wt％、5wt％和2.5wt％、5.5wt％和2.5wt％、6wt％和2.5wt％、0.5wt％和3wt％、1wt％和3wt％、1.5wt％和3wt％、2wt％和3wt％、2.5wt％和3wt％、3wt％和3wt％、3.5wt％和3wt％、4wt％和3wt％、4.5wt％和3wt％、5wt％和3wt％、5.5wt％和3wt％、6wt％和3wt％、0.5wt％和3.5wt％、1wt％和3.5wt％、1.5wt％和3.5wt％、2wt％和3.5wt％、2.5wt％和3.5wt％、3wt％和3.5wt％、3.5wt％和3.5wt％、4wt％和3.5wt％、4.5wt％和3.5wt％、5wt％和3.5wt％、5.5wt％和3.5wt％、6wt％和3.5wt％、0.5wt％和4wt％、1wt％和4wt％、1.5wt％和4wt％、2wt％和4wt％、2.5wt％和4wt％、3wt％和4wt％、3.5wt％和4wt％、4wt％和4wt％、4.5wt％和4wt％、5wt％和4wt％、5.5wt％和4wt％、6wt％和4wt％、0.5wt％和4.5wt％、1wt％和4.5wt％、1.5wt％和4.5wt％、2wt％和4.5wt％、2.5wt％和4.5wt％、3wt％和4.5wt％、3.5wt％和4.5wt％、4wt％和4.5wt％、4.5wt％和4.5wt％、5wt％和4.5wt％、5.5wt％和4.5wt％、6wt％和4.5wt％、0.5wt％和5wt％、1wt％和5wt％、1.5wt％和5wt％、2wt％和5wt％、2.5wt％和5wt％、3wt％和5wt％、3.5wt％和5wt％、4wt％和5wt％、4.5wt％和5wt％、5wt％和5wt％、5.5wt％和5wt％、6wt％和5wt％、0.5wt％和5.5wt％、1wt％和5.5wt％、1.5wt％和5.5wt％、2wt％和5.5wt％、2.5wt％和5.5wt％、3wt％和5.5wt％、3.5wt％和5.5wt％、4wt％和5.5wt％、4.5wt％和5.5wt％、5wt％和5.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法，包括在稳定剂存在的条件下对氯甲基六氟异丙醚进行蒸馏的步骤。

【技术特征摘要】
2017.04.17 CN 20171024875381.一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法，包括在稳定剂存在的条件下对氯甲基六氟异丙醚进行蒸馏的步骤。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述稳定剂为碱金属的磷酸盐、醋酸盐、磷酸氢盐、亚硫酸盐、硼酸盐或者硼酸等中的一种或多种，优选为CH3COONa、CH3COOK、Na2B4O7、K2B4O7、H3BO4、Na2SO3、K2SO3、Na2HPO4、K2HPO4、K3PO4、Na3PO4中的一种或多种，更优选CH3COONa、Na2SO3、H3BO4、Na2HPO4、Na3PO4中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述稳定剂为CH3COONa、Na2HPO4、Na2B4O7或H3BO4。4.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述稳定剂为Na2HPO4和CH3COONa的组合或Na2HPO4和Na3PO4的组合。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周庆海，朱汉帅，吕中星，
申请(专利权)人：江苏恒瑞医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32