一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术提供了一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：将石墨粉与插层剂混合，超声处理，得到悬浊液；将悬浊液固液分离，固体加热处理，得到微膨胀石墨。由本发明专利技术方法制备的石墨材料具有纯度高、层间距可控、缺陷少、工艺简单、成本低廉的优点。

A method of preparing micro expanded graphite by solvent intercalation method

The invention discloses a method for preparing micro-expanded graphite by solvent intercalation, which comprises the following steps: mixing graphite powder with intercalating agent, ultrasonic treatment, and obtaining suspended liquid; separating suspended liquid from solid and liquid, and heating solid to obtain micro-expanded graphite. The graphite material prepared by the method has the advantages of high purity, controllable layer spacing, less defects, simple process and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法
本专利技术涉及石墨材料
，尤其涉及一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法。
技术介绍
随着新能源电动汽车的发展，动力锂离子电池在近期以及未来相当长的一段时间都有着巨大的发展前景和市场价值，而电极材料一直是影响电池性能的重要组成部分，直接决定这锂电池的主要性能指标。负极材料是决定锂离子电池的关键因素之一，目前商业化的锂离子负极材料主要是石墨类碳材料，分为天然石墨和人造石墨，而天然石墨因为其自然高温高压的条件下形成，其完美的接近理想石墨晶体的结构，使其具有了接近石墨极限的高容量、易加工性、高压实和成本低的特点。然而，其致密的层间距结构导致其不具备快速脱嵌锂的能力，常规低倍率充电的情况下，锂离子可以嵌入石墨层之间，但在快充或低温条件下，因为层间距偏小导致锂扩散能力差，不能快速的嵌入锂离子，极有可能在石墨负极表面形成枝晶锂，刺破隔膜，发生短路，产生安全问题。微膨胀石墨作为一种利用插层工艺处理制得的高层间距的石墨材料，通过在石墨片层之间插入物的进入和脱出，从而使得石墨材料的层间距增大，在不破坏层状结构的基础上，得到了更优异的材料性能。现有制备微膨胀石墨的方法中有化学法，如化学氧化法、电化学氧化法等，利用强氧化剂，如浓硫酸、硝酸、高氯酸等作为插层剂，在高温或电场下反应，使得强氧化剂分子的插入与脱出，这种方法存在着脱插不完全，有一定量的氧化剂元素残留，对材料的性能和环境保护都有一定的危害。另外，也有高能量膨胀法，如气相扩散、熔盐法、激光法、爆炸法，这些方法一般需要昂贵的设备、复杂的工作环境和较高的危险性，不易于制备微膨胀石墨。专利技术内容基于
技术介绍
存在的问题，本专利技术提出了一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，由该方法制备的石墨材料具有纯度高、层间距可控、缺陷少、工艺简单、成本低廉的优点。本专利技术提出了一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：S1、将石墨粉与插层剂混合，超声处理，得到悬浊液；S2、将悬浊液固液分离，固体加热处理，得到微膨胀石墨。优选地，S1中，所述石墨粉为天然石墨、球形石墨、氧化石墨、人造石墨中的至少一种。优选地，S1中，所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜中至少一种的溶液。优选地，S1中，所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜中至少一种且溶解了碱金属或碱性离子的溶液。优选地，S1中，所述插层剂的浓度为1-40mg/ml。优选地，S1中，超声处理的频率为40-90KHz，超声处理的时间为0.5-6h。若超声处理的频率过高和超声处理的时间过长会导致石墨片层直接剥离。优选地，S2中，固液分离的方式为过滤、离心分离中的一种。优选地，S2中，加热处理的具体操作为：加热到90-180℃，保温处理1-12h。本专利技术可在室温条件下，利用溶剂小分子或金属离子，在超声波辅助的条件下，特定溶剂分子缓慢进入石墨层间隙，随着溶剂分子浸润石墨片层，层间距逐渐被扩大，然后通过加热去除层间溶剂分子或离子，得到层间距可控的微膨胀石墨。本专利技术通过控制浓度差和扩散能量来调控层间距的大小，且工艺简单、成本低廉，由本专利技术方法制备的石墨材料具有纯度高、层间距可控、缺陷少的优点。附图说明图1是本专利技术制备的微膨胀石墨和未处理石墨的X射线衍射(XRD)图；图2是本专利技术制备的微膨胀石墨和未处理石墨的微晶尺寸和层间距变化关系图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。实施例1一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：S1、将石墨粉与插层剂混合，超声处理，得到悬浊液；S2、将悬浊液固液分离，固体加热处理，得到微膨胀石墨。实施例2一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：将1000mg天然鳞片石墨粉加入到100ml浓度为20mg/ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中，简单搅拌后，以80KHz的频率超声处理1h，过滤，固体放入烧杯中，在烘箱加热到加热到90℃，保温处理12h，即可得到微膨胀石墨。实施例3一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，将超声处理时间变为4h，其余步骤与实施例2相同，制备微膨胀石墨。实施例4一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：将100mg球形石墨粉加入到100ml浓度为40mg/ml的溶有金属锂的四氢呋喃溶液中，简单搅拌后，以40KHz的频率超声处理6h，离心分离，固体放入烧杯中，在烘箱加热到加热到90℃，保温处理12h，即可得到微膨胀石墨。实施例5一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：将4000mg氧化石墨粉加入到100ml浓度为1mg/ml的溶解了碱性离子的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，简单搅拌后，以90KHz的频率超声处理0.5h，离心分离，固体放入烧杯中，在烘箱加热到加热到180℃，保温处理1h，即可得到微膨胀石墨。实施例6一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，包括如下步骤：将3000mg人造石墨粉加入到100ml浓度为10mg/ml的四氢呋喃和二甲亚砜混合溶液中，简单搅拌后，以65KHz的频率超声处理3h，过滤，固体放入烧杯中，在烘箱加热到加热到135℃，保温处理6h，即可得到微膨胀石墨。实验例1将实施例2和实施例3制得的微膨胀石墨和未处理的石墨依次记为实验组2、实验组3和对比组1。对实验组2、实验组3和对比组1进行X射线衍射(XRD)分析，结果如图1所示，从图1可以看出，所有实验组2和3中微膨胀石墨的衍射谱图与对比组1中未处理石墨在(002)晶面衍射峰都比较尖锐，这表明本专利技术制备的微膨胀石墨具有较完整的片层晶体结构，插层对石墨层状结构未造成明显的破坏作用。检测实验组2、实验组3和对比组1中石墨的微晶尺寸和层间距，其微晶尺寸和层间距变化如图2所示，从图2可以看出，在本专利技术条件下可以调控微膨胀石墨的层间距的大小，微晶尺寸La和Lc变化不大，说明微膨胀石墨对石墨颗粒的破坏程度比较小，尽可能的保持了其原有形貌。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将石墨粉与插层剂混合，超声处理，得到悬浊液；S2、将悬浊液固液分离，固体加热处理，得到微膨胀石墨。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂插层法制备微膨胀石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将石墨粉与插层剂混合，超声处理，得到悬浊液；S2、将悬浊液固液分离，固体加热处理，得到微膨胀石墨。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述石墨粉为天然石墨、球形石墨、氧化石墨、人造石墨中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1中，所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜中至少一种的溶液。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，S1中，所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴志彬，周宁宁，蔡桂凡，石永倩，江海波，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34