利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法技术

本发明专利技术属于矿石中贵金属含量测定技术领域，具体涉及利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法。本发明专利技术所述方法具体包括(1)样品制备过程；(2)除硫过程；(3)配料过程；(4)熔融过程；(5)灰吹过程；(6)洗涤过程；(7)溶解过程；(8)工作曲线的绘制；(9)ICP测定。本发明专利技术方法能够有效解决现有技术无法测定镍矿石中铂钯含量的问题，且经过一次配料即可得到外观和质量均满足要求的铅扣，不用经过还原力试验和二次试金试验，减少了分析成本，缩短了分析时间，通过预处理除去样品中的杂质元素，提高铂钯含量测定的准确度。

【技术实现步骤摘要】
利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法
本专利技术属于矿石中贵金属含量测定
，具体涉及利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法。
技术介绍
镍矿石中含有金、铂、钯计价元素，镍矿石中金、铂和钯元素的含量的高低直接影响镍矿石的质量判定，因此，镍矿石中金、铂和钯元素的准确测定至关重要。由于镍矿石中基体镍含量高，且金、铂和钯的含量较低导致镍矿石中金、铂和钯元素含量测定的准确度较低，铂和钯同时测定的准确度更低。目前，有测定金矿石中铂钯含量的方法，如专利号为CN201610532722.0的专利技术专利公开了一种金矿石中铂钯含量的测定方法，具体为(1)配料：称取试料15g，放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中，再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉，再加入适量玻璃粉，搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂；(2)熔融：将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，25min升温至930℃，保温15min，再经30min升温至1150℃后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣；(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min-2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，用止血钳将合粒从灰皿中取出，随同空白一同置于瓷盘中；(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸，置于低温电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却；将合粒在小钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入(1+1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低温加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馏水定容至25mL，摇匀，静止；(5)工作曲线绘制：移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标标准溶液100μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以铂钯浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；(6)测定：使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt:265.945nm，Pd:340.458nm两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度；(7)随同试样做空白。上述方法虽然可以检测金矿石中的铂钯，但是使用上述方法检测镍矿石中铂钯仍存在如下问题：(1)试样需要经过还原力试验确定配料组成；(2)物料中银金比例小于3倍的合金粒，按上述方法完全溶解很难；(3)使用上述方法根本无法对含量低于0.2g/t的铂钯进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，解决如下三个问题，问题之一为现有技术无法对低含量尤其低于0.2g/t的铂钯进行测定，问题之二为试样要进行还原力试验等繁琐步骤才能确定配料，问题之三为对于银金比例小于3的样品中铂钯的难以准确测定。本专利技术的实现过程如下：利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：(1)样品制备过程：将镍矿石样品研磨，过筛，干燥至恒重，得到粒度≤200目的试样；(2)除硫过程：称取步骤(1)已烘干的试样置于方瓷舟，放入电阻炉恒温焙烧，得到除硫后的疏松的试样；(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样转移至试金坩埚中，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉加入试金坩埚中混合均匀；(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装配料的试金坩埚，置于电阻炉中进行熔融，将熔融物倒入铸铁模中，分离熔渣，得到铅扣；(5)灰吹过程：将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在电阻炉预热的镁砂灰皿中，待铅扣熔化脱膜后，进行灰吹后得到合粒；(6)洗涤过程：将步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入乙酸溶液，并加热至乙酸溶液微沸，倾出上层溶液，用水洗涤合粒，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体；(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，向烧杯中加入王水溶液，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，待测定；(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，分别加入10mL王水溶液，定容，绘制工作曲线；(9)ICP测定：以水为空白调零，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液中铂钯的发射强度，通过公式计算得到镍矿石中铂钯的含量。(10)随同试样做空白试验。上述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，具体包括如下步骤：(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105±2℃烘箱中烘干，烘干时间为1-2小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600-700℃，恒温焙烧1-2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25-45g无水碳酸钠、10-20g二氧化硅、10-20g硼砂、70-100g氧化铅、5-7g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于850-950℃箱式电阻炉中，关闭炉门，3-5min升温至850-950℃，保温10-15min，再经25-30min升温至1050-1150℃，保温5-10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到铅扣；(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5-1mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中；(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入10-20mL的乙酸溶液，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸20-30min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入18-22mL的硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液1-16mL，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，摇匀，待测定；(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品制备过程：将镍矿石样品研磨，过筛，干燥至恒重，得到粒度≤200目的试样；(2)除硫过程：称取步骤(1)已烘干的试样置于方瓷舟，放入电阻炉恒温焙烧，得到除硫后的疏松的试样；(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样转移至试金坩埚中，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉加入试金坩埚中混合均匀；(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装配料的试金坩埚，置于电阻炉中进行熔融，将熔融物倒入铸铁模中，分离熔渣，得到铅扣；(5)灰吹过程：将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在电阻炉预热的镁砂灰皿中，待铅扣熔化脱膜后，进行灰吹后得到合粒；(6)洗涤过程：将步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入乙酸溶液，并加热至乙酸溶液微沸，倾出上层溶液，用水洗涤合粒，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体；(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，向烧杯中加入王水溶液，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，待测定；(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，分别加入10mL王水溶液，定容，绘制工作曲线；(9)ICP测定：以水为空白调零，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液中铂钯的发射强度，通过公式计算得到镍矿石中铂钯的含量。(10)随同试样做空白试验。...

【技术特征摘要】
1.利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品制备过程：将镍矿石样品研磨，过筛，干燥至恒重，得到粒度≤200目的试样；(2)除硫过程：称取步骤(1)已烘干的试样置于方瓷舟，放入电阻炉恒温焙烧，得到除硫后的疏松的试样；(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样转移至试金坩埚中，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉加入试金坩埚中混合均匀；(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装配料的试金坩埚，置于电阻炉中进行熔融，将熔融物倒入铸铁模中，分离熔渣，得到铅扣；(5)灰吹过程：将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在电阻炉预热的镁砂灰皿中，待铅扣熔化脱膜后，进行灰吹后得到合粒；(6)洗涤过程：将步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入乙酸溶液，并加热至乙酸溶液微沸，倾出上层溶液，用水洗涤合粒，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体；(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，向烧杯中加入王水溶液，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，待测定；(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，分别加入10mL王水溶液，定容，绘制工作曲线；(9)ICP测定：以水为空白调零，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液中铂钯的发射强度，通过公式计算得到镍矿石中铂钯的含量。(10)随同试样做空白试验。2.根据权利要求1所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105±2℃烘箱中烘干，烘干时间为1-2小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600-700℃，恒温焙烧1-2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25-45g无水碳酸钠、10-20g二氧化硅、10-20g硼砂、70-100g氧化铅、5-7g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于850-950℃箱式电阻炉中，关闭炉门，3-5min升温至850-950℃，保温10-15min，再经25-30min升温至1050-1150℃，保温5-10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到铅扣；(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5-1mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中；(6)洗涤过程：在步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴敏，王景凤，王茂盛，隆英兰，韩俊丽，胡燕秀，岳萍，
申请(专利权)人：西部矿业股份有限公司，西部矿业集团科技发展有限公司，青海西部矿业工程技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63