一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备技术

本发明专利技术提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备，方法包括用水吸收NMP废气，得到NMP废液；将NMP废液输入第一脱水精馏塔进行分离；将第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输入第二脱水精馏塔进行分离；将第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输入NMP精馏塔进行分离，塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％。该方法采用三塔串联方式，将锂电池生产中NMP废气回收提纯为电子级NMP溶剂，可直接用作锂电池生产中正负极材料的溶剂，NMP利用度高；产生的废液被重复利用，形成闭环，装置的危废排出端少，排放量小，实现了循环经济和绿色化工。

Method and equipment for recovering and refining NMP in lithium battery production

The invention provides a method and equipment for recovering and refining NMP in the production of lithium batteries. The method comprises absorbing NMP waste gas with water to obtain NMP waste liquid, feeding NMP waste liquid into the first dehydration distillation column for separation, feeding the heavy components extracted from the first dehydration distillation column into the second dehydration distillation column for separation, and the second dehydration distillation column for separation. The heavy components extracted from the reactor were fed into the NMP distillation column for separation. The concentration of NMP in the light components extracted from the top of the column was not less than 99.9%. The method uses three towers in series to recover and purify NMP waste gas from lithium battery production as an electronic NMP solvent, which can be directly used as a solvent for cathode and cathode materials in lithium battery production with high utilization of NMP; the waste liquid produced is reused to form a closed loop, with less hazardous waste discharge end and less discharge, thus realizing circular economy and recycling economy. Green chemical industry.

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备
本专利技术属于锂电池生产
，尤其是涉及一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备。
技术介绍
N-甲基吡咯烷酮，英文名称N-Methylpyrrolidone，即NMP，是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，也是锂电池生产过程中常用到的溶剂，在锂电池生产过程中，制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用NMP为溶剂，而生产过程中，随着锂电池正负极材料、隔膜的生产，所用的NMP溶剂不断的挥发，通常生产过程中会将挥发的NMP抽走，并吸收处理然后排放，会造成NMP原料的严重浪费，同时也会造成环境的污染，因此，有必要将挥发的NMP气体回收重复利用，以提高NMP的利用率，减少环境污染，但由于制备电极材料时，随溶剂挥发会带出一部分重杂化合物和金属离子、游离胺等，回收得到的NMP纯度很低，吸收液中存在着吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等杂质，使回收得到的NMP无法直接用作溶剂重复利用。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备，可将锂电池正负极材料、隔膜生产过程中挥发出的NMP气体进行回收并提纯，得到高纯度的NMP，提高NMP的利用率，减少环境污染。为解决上述技术问题，本专利技术的一个目的是提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法，包括以下步骤：第一步，用水吸收锂电池生产过程中挥发出的NMP废气，得到NMP废液；第二步，将NMP废液输送至第一脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经第一脱水精馏塔分离后，第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分中NMP浓度不大于500mg/L；第三步，将第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输送至第二脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经第二脱水精馏塔分离后，第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分中水的浓度不大于100mg/L；第四步，将第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，优选的，经NMP精馏塔分离后，NMP精馏塔的塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％。由于锂电池正负极材料、隔膜生产过程中，溶剂中溶有大量的金属离子、重杂等，NMP挥发的过程中会携带一部分金属离子、重杂化合物和游离铵等，因此，以水为吸收剂吸收挥发NMP后得到的吸收液中存在60-95％的NMP、5-40％的水、少量重杂化合物、少量游离铵和金属离子，但要将回收后的NMP作为溶剂使用，要求溶液中NMP浓度不小于99.9％、水的含量不大于100mg/L、游离铵含量不大于1mg/L、金属离子含量不大于1mg/L，因此，要将沸点分别比NMP低和高的物质与NMP分离，且要达到上述浓度要求，本申请中使用三塔技术，将三个精馏塔串联分别对NMP混合物进行一次脱水、二次脱水、NMP精制提纯最终得到电子级的NMP溶剂，可供锂电池材料生产重复使用，大大的节约了NMP原料。技术方案中，优选的，该方法还包括将第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分液化，用作吸收锂电池隔膜生产过程中挥发出的NMP废气的吸收剂。第一脱水精馏塔的塔顶采出轻组分中主要为水，将精馏分离出的水再次通入NMP吸收塔的吸收剂入口，重复利用，可补给一部分吸收塔的吸收剂，减少吸收过程中水资源的消耗，节约能耗，并且提高水的利用率。技术方案中，优选的，该方法还包括将第二脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分液化，与第一步中得到的NMP废液共同作为第一脱水精馏塔的进料。第二脱水精馏塔的塔顶采出轻组分中，含有50-85％左右的NMP，将其与NMP废液一起作为第一脱水精馏塔的进料，再次利用，提高NMP回收率。该NMP回收精制方法中精馏分离出的废水被NMP废气吸收系统回收利用，装置内部形成闭环循环，整个回收精制装置中只有吸收塔的出气口排放含有微量NMP的废气和NMP精馏塔的塔釜重组分出口排放含有少量NMP的釜残，装置的危废、废液排出端少，排放量小，实现了循环经济和绿色化工。技术方案中，优选的，该方法还包括将第一脱水精馏塔/第二脱水精馏塔的塔顶冷凝器冷凝第一脱水精馏塔/第二脱水精馏塔的塔顶轻组分产生的余热回收利用于第一脱水精馏塔/第二脱水精馏塔的进料预热，由于精馏塔的塔顶均设置冷凝器，以将塔顶轻组分液化，一部分回流，一部分采出，而将轻组分蒸汽冷凝为液态过程中产生的大量余热不经利用的话，会造成能量的浪费，而由于精馏塔进料时一般会对原料进行预热，以降低塔底加热能耗，而利用冷却塔顶蒸汽产生的余热对进料进行初步的余热，即可对余热有效利用，也可以降低精馏塔能耗。技术方案中，优选的，第一脱水精馏塔的操作压力为20-100kPa，回流比为0.2-1，理论塔板数为40-60，塔顶温度为60-100℃，塔釜温度为135-180℃。技术方案中，优选的，第二脱水精馏塔的操作压力为10-50kPa，回流比为1-4，理论塔板数为25-50，塔顶温度为100-135℃，塔釜温度为140-170℃。技术方案中，优选的，NMP精馏塔的操作压力为10-50kPa，回流比为0.5-3，理论塔板数为40-60，塔顶温度为140-170℃，塔釜温度为145-175℃。采用上述工艺参数经三塔技术分离后，得到的NMP溶剂中NMP的浓度不低于99.9％，水含量不高于100mg/L，游离铵含量不高于1mg/L，金属离子含量不高于1mg/L。本专利技术的另一目的是提供一种锂电池生产中NMP回收精制的设备，包括吸收装置、缓冲装置、第一脱水精馏装置、第二脱水精馏装置和NMP精馏装置，吸收装置的进液口与吸收剂供给装置连接，吸收装置的出液口与缓冲装置的入口连接，缓冲装置的出口与第一脱水精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与第二脱水精馏装置的进料口连接，第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与NMP精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与吸收装置的进液口连接，第二脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与缓冲装置的入口连接。技术方案中，优选的，第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置包括精馏塔、冷凝器、再沸器和预热器，缓冲装置的出口/第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与预热器的入口连接，预热器的出口与精馏塔的进料口连接，精馏塔的塔顶气体出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口一路与精馏塔的塔顶回流入口连接，另一路与精馏塔的塔顶轻组分采出口连接，精馏塔的塔釜液体出口一路与再沸器的入口连接，另一路与精馏塔的塔釜重组分采出口连接，再沸器的出口与精馏塔的塔釜回流入口连接。技术方案中，优选的，第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置还包括换热器，精馏塔的塔顶气体出口与换热器的热介质入口连接，换热器的热介质出口与冷凝器的入口连接，缓冲装置的出口/第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与换热器的冷介质入口连接，换热器的冷介质出口与预热器的入口连接。本专利技术具有的优点和积极效果是：该回收精制装置采用三塔串联方式，可将锂电池电极材料生产中挥发的NMP回收并提纯，最终分离得到电子级NMP溶剂，可直接用作锂电池生产中正负极材料的溶剂使用，大大提高了NMP的利用度；该装置中精馏分离出的废水被NMP气体吸收系统回收利用，装置内部形成闭环循环，整个回收精制装置中只有吸收塔的出气口排放含有微量NMP的废气和NMP精馏塔的塔釜重组分出口本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电池生产中NMP回收精制的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，用水吸收锂电池生产过程中挥发出的NMP废气，得到NMP废液；第二步，将NMP废液输送至第一脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经所述第一脱水精馏塔分离后，所述第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分中NMP浓度不大于500mg/L；第三步，将所述第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输送至第二脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经所述第二脱水精馏塔分离后，所述第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分中水的浓度不大于100mg/L；第四步，将所述第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，优选的，经所述NMP精馏塔分离后，所述NMP精馏塔的塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％。

【技术特征摘要】
1.一种锂电池生产中NMP回收精制的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，用水吸收锂电池生产过程中挥发出的NMP废气，得到NMP废液；第二步，将NMP废液输送至第一脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经所述第一脱水精馏塔分离后，所述第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分中NMP浓度不大于500mg/L；第三步，将所述第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输送至第二脱水精馏塔进行分离，脱除轻组分，采出重组分，优选的，经所述第二脱水精馏塔分离后，所述第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分中水的浓度不大于100mg/L；第四步，将所述第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，优选的，经所述NMP精馏塔分离后，所述NMP精馏塔的塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％。2.根据权利要求1所述的NMP回收精制的工艺方法，其特征在于：还包括将所述第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分液化，用作吸收锂电池生产过程中挥发出的NMP废气的吸收剂。3.根据权利要求1或2所述的NMP回收精制的工艺方法，其特征在于：还包括将所述第二脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分液化，与所述第一步中得到的NMP废液共同作为所述第一脱水精馏塔的进料。4.根据权利要求1-3任一所述的NMP回收精制的工艺方法，其特征在于：还包括将所述第一脱水精馏塔/所述第二脱水精馏塔的塔顶冷凝器冷凝所述第一脱水精馏塔/所述第二脱水精馏塔的塔顶轻组分产生的余热回收利用于所述第一脱水精馏塔/所述第二脱水精馏塔的进料预热。5.根据权利要求1-4任一所述的NMP回收精制的工艺方法，其特征在于：所述第一脱水精馏塔的操作压力为20-100kPa，回流比为0.2-1，理论塔板数为40-60，塔顶温度为60-100℃，塔釜温度为135-180℃。6.根据权利要求1-5任一所述的NMP回收精制的工艺方法，其特征在于：所述第二脱水精馏塔的操作压力为10-50kPa，回流比为1-4，理论塔板数为25-50，塔顶温度为100...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德辉，陆丁丁，韩冬冬，李国盛，
申请(专利权)人：天津中福环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12