一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，使用注浆成型加真空高温烧结的方式来制作相关靶材，藉由高温烧结过程中真空处理及添加第二种元素在氧化镍中，造成氧的空缺产生电载子移动性来提高材料的导电性，提高靶材均匀性及致密度，大幅降低溅镀过程中异常电弧的产生，延长靶材寿命及利用率，提高溅镀薄膜质量及性能。溅镀时使用脉冲DC,AC或是MF等电源可以获得稳定的溅镀电弧,溅镀过程中只需通入少量的氧气,不易造成落尘,同时采用阶段升温烧结的工艺及在氩气中添加其他气体，溅镀成膜速率可以提高5‑10倍左右,并提高薄膜的平坦度及大面积的均匀度。

Preparation method of smart glass anode electrochromic coating material

The invention discloses a preparation method of electrochromic coating material for smart glass anode. The related target material is made by grouting and vacuum high temperature sintering. The material is improved by vacuum treatment and adding the second element in nickel oxide during high temperature sintering, resulting in oxygen vacancy and carrier mobility. The conductivity can improve the uniformity and density of the target material, greatly reduce the generation of abnormal arc in the sputtering process, prolong the life and utilization ratio of the target material, and improve the quality and performance of the sputtered film. The stable sputtering arc can be obtained by using pulsed DC, AC or MF power supply during sputtering. It is not easy to cause dust fall because only a small amount of oxygen is injected into the sputtering process. Uniformity.

【技术实现步骤摘要】
一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法
本专利技术涉及一种镀膜材料的制备方法，尤其涉及一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法
技术介绍
电致变色是指材料的光学性能(光的透射、反射和吸收)通过外加电场或电流的作用在包括可见光波长的某一波长范围内发生稳定的可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。经过几十年的发展，电致变色材料已经从实验阶段进入应用电致变色器件阶段。根据电致变色材料的透射可调、反射可调、信息显示和辐射可调的性质，相应的电致变色器件有智能窗、反射镜、显示器等。电致变色材料要求材料具有良好的离子和电子导电性，较高的对比度、变色效率和循环周期等电色性能。从电致变色材料的角度，一般可将其分为无机电致变色材料和有机电致变色材料。无机电致变色材料主要是过渡金属氧化物或水合物，Ce02一Ti02、NiOx、W03、Mn02等；有机电致变色材料从结构上分主要有各种有机杂环化合物如联吡啶盐类，导电聚合物类、金属有机聚合物类和金属酞花菁类等。电致变色材料按照物质的状态又可以分为薄膜型(固体)，析出型(固体和液体相互转化)和非析出型(溶液)三类。无机电致变色材料的变色是因为离子和电子的双注入和双抽取而引起的透过率变化，其性能稳定。无机电致变色材料一般为过渡金属氧化物或其衍生物。按照着色方式可分为还原过程阴极着色材料，如：W、Mo、Nb、Ti的氧化物；和氧化过程阳极着色材料，如：lr、Rh、Ni、Co等氧化物。过渡会属氧化物中金属离子的电子层结构不稳定，在一定条件下离子价态发生转变，形成混合价态离子共存的状念。随着离子价态的变化，颜色也随之改变。传统的电致变色器件的结构一般分为玻璃衬底、透明导电层、电致变色层、离子导体层、离子储藏层和透明导电层，目前发展主流为互补型电致变色器件结构，结构为玻璃衬底、透明导电层、阳极电致变色层、离子导体层、阴极电致变色和透明导电层,其中电致变色层该部分由于加压的不同分为阴极电致变色层和阳极电致变色层，当加电压后离子注入该层从而产生变色现象。在外加电场作用下，阴极和阳极电致变色薄膜会同时发生着色或漂白，从而使着色态颜色加深而漂白态透光率更高。互补型器件与普通型结构器件相比，获得同样光学密度变化量所需的电量较小，故着色效率高，能耗低。该层要求漂白态对可见光有良好的透过性，着色态对太阳光谱具有选择吸收或反射特性。衬底：固态器件的衬底可以选用普通玻璃，也可选用有机衬底(PI/PET)，透光性能要好，选用一些有机衬底可以增强器件的柔韧度。镀膜材料(靶材)是具有固定形状用于溅射镀膜之母材。镀膜材料(靶材)若依材料分类可简单地分为金属与陶瓷两大类，若依制程分类通常可大略区分为熔炼制程与粉末冶金制程两大类。大多数金属靶材采熔炼制程，少数靶材鉴于使用时晶粒大小控制、合金成份熔点差距太大等诸因素才采用粉末冶金制程。针对金属或者合金靶材一般采用真空感应熔炼来调配成分,并经过后段的锻造及热处理等机加工方式获得所需靶材。目前光电及半导体产业中如触控屏、集成电路、液晶屏、建筑玻璃、光学膜及薄膜太阳能电池等，为获得大面积均匀性及量产性，相关薄膜均大量使用真空磁控溅镀制程。目前智能玻璃阳极电致变色层薄膜的制程,主要是使用纯金属靶材如Ni,NiV,Co,NiCr,Ir…等,做通氧反应式溅镀形成阳极氧化物的电致变色层,由于这些镀膜材料属于高温金属,所以使用的溅镀功率较大耗能大。反应式溅镀镀膜速率非常慢(10nm/min),且由于大量通氧反应式溅镀常常造成靶材表面的毒化,产生异常的电弧及落尘,因此影响薄膜质量及良率。反应式溅镀也造成大面积薄膜的均匀性较差,为维持薄膜的质量,溅镀过程中必需定期安排开腔清理靶材表面及腔体,严重影响设备的稼动率。目前阳极电致变色层的主要薄膜是NiO为主,以镍靶材反应磁控溅镀制作NiO薄膜也有上述的许多问题。此外镍金属导磁，镀膜材料(靶材)过厚会影响阴极磁场，靶材厚度一般为2-3mm,工业化生产，因镍靶厚度薄，镍靶消耗过快，导致镍靶更换频率增加，影响生产效率。由于上述的原因造成智能玻璃成本目前居高不下,产业化进度缓慢。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，使用注浆成型加真空高温烧结的方式来制作相关靶材，藉由高温烧结过程中真空处理及添加第二种元素在氧化镍中，造成氧的空缺产生电载子移动性来提高材料的导电性，提高靶材均匀性及致密度，大幅降低溅镀过程中异常电弧的产生，延长靶材寿命及利用率，提高溅镀薄膜质量及性能。溅镀时使用脉冲DC,AC或是MF等电源可以获得稳定的溅镀电弧,溅镀过程中只需通入少量的氧气,不易造成落尘,同时采用阶段升温烧结的工艺及在氩气中添加其他气体，溅镀成膜速率可以提高5-10倍左右(100nm/min),并提高薄膜的平坦度及大面积的均匀度。一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，使用纯氧化镍粉末，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24-48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中经过1100-1500℃的3-6小时烧结，真空度400-4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，通入氩气和氧气的混合气体，混合气体中氧气的体积比为2-5％，透过节流阀将通入混合气体控制溅镀腔体的工作压力为3-5×10-3torr，以MF电源功率150-250瓦进行溅镀制程，制得100-350nm的透明氧化物薄膜。一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，使用纯氧化镍粉末，将氧化镍中添加第二种氧化物，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24-48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中经过1100-1500℃的3-6小时烧结，真空度400-4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，通入氩气和氧气的混合气体，混合气体中氧气的体积比为2-5％，透过节流阀将通入混合气体控制溅镀腔体的工作压力为3-5×10-3torr，以MF电源功率150-350瓦进行溅镀制程，制得100-350nm的透明氧化物薄膜。一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，使用纯氧化镍粉末，将氧化镍中添加第二种氧化物，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24-48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中先经过900-1100℃的1-3小时烧结，再经过1200-1500℃的2-6小时烧结，真空度400-4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，其特征为：使用纯氧化镍粉末，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24‑48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中经过1100‑1500℃的3‑6小时烧结，真空度400‑4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10‑5‑0.9×10‑5torr后，通入氩气和氧气的混合气体，混合气体中氧气的体积比为2‑5％，透过节流阀将通入混合气体控制溅镀腔体的工作压力为3‑5×10‑3torr，以MF电源功率150‑250瓦进行溅镀制程，制得100‑350nm的透明氧化物薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，其特征为：使用纯氧化镍粉末，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24-48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中经过1100-1500℃的3-6小时烧结，真空度400-4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，通入氩气和氧气的混合气体，混合气体中氧气的体积比为2-5％，透过节流阀将通入混合气体控制溅镀腔体的工作压力为3-5×10-3torr，以MF电源功率150-250瓦进行溅镀制程，制得100-350nm的透明氧化物薄膜。2.一种智能玻璃阳极电致变色层镀膜材料的制备方法，其特征为：使用纯氧化镍粉末，将氧化镍中添加第二种氧化物，再添加68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水及2wt％的分散剂,研磨混合充分，时间24-48小时，形成的浆料灌入三寸的多孔性模具中，经过24小时的干燥后,脱膜形成氧化物的低密度胚体，然后在真空烧结炉中经过1100-1500℃的3-6小时烧结，真空度400-4000mmHg，形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸靶材；接着把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，通入氩气和氧气的混合气体，混合气体中氧气的体积比为2-5％，透过节流阀将通入混合气...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄信二，
申请(专利权)人：深圳市景创科技电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44