一种合成复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成复合材料的方法，是以水溶性锂盐或氢氧化锂以及氢氧化镁胶体、硅胶、有机表面活性剂、溶剂水为原料，经原位水热合成制得含硅、镁、锂的有机层状复合材料；所述的氢氧化镁胶体是以水溶性镁盐为原料，以碱为沉淀剂，通过溶液沉淀法制得；所述的硅胶是由水玻璃经酸处理得到；所述的有机表面活性剂为阳离子有机表面活性剂、中性有机表面活性剂中的一种或两种的混合。本发明专利技术所述合成方法由于采用了一步合成，操作简单快速，并且拓宽了适用范围。所制得的含硅、镁、锂的有机层状复合材料，结晶良好且有较大的层间距，片状结构完好且堆积紧密，可用于传统有机层状材料应用的领域。

【技术实现步骤摘要】
一种合成复合材料的方法
本专利技术属于化工
，特别涉及本专利技术涉及一种原位合成含硅、镁、锂有机层状复合材料的方法。
技术介绍
层状复合材料由于其层间容纳有机或无机物种，也可以在溶液中与有机及中性分子进行吸附或交换，如将层状复合材料直接或焙烧后与工业废水接触，可以将废水中污染重金属离子吸附于其层间，成为具有活性吸附物质来直接对有毒物质进行吸附，同时还可以在催化及贮藏材料等领域得到广泛的应用。利用层状复合材料和设计合成新型复合材料具有非常广阔的应用前景。天然的蒙脱石是一种典型的层状材料，而经有机季铵盐改性后即成为有机阳离子型层状材料，而这种制备方法通常是通过中性或阳离子型表面活性剂进行离子交换反应，然后经过滤、洗涤、干燥等工艺，获得有机改性的蒙脱土。周春晖等人[周春晖，李庆伟，葛忠华，倪哲明，李小年，“层间模板剂导向合成新型多孔蒙脱石材料的研究”，无机材料学报，2003，18(6)：1299-1307]以采用提纯后天然蒙脱石为原料，经十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵改性后，分别以C8～C14中性伯胺为结构导向剂，蒙脱石/胺/正硅酸乙酯摩尔比为1∶20∶150，搅拌反应时间为8h，经分离、干燥、焙烧，成功制备出新型多孔氧化硅/蒙脱石复合材料。结果表明，合成材料具有高比表面积、大层间通道、孔径分布较窄且依据模板导向剂分子尺寸可调，其酸催化活性和选择性较普通的酸活化蒙脱石有较大的提高。综上，现有技术制备人工含硅、镁、锂的有机层状复合材料的方法，通常是先行利用天然的或先行人工合成硅、镁、锂层状复合材料，再加入有机表面活性剂进行交换改性，是一个两步合成的过程，有机物的交换量比较难以控制且有机物在复合材料中稳定性较差，容易流失。并且，现有的离子交换改性方法很难将中性表面活性剂引入硅、镁、锂材料的层状结构中。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种操作简单快速、适用范围较广的一步合成含硅、镁、锂的有机层状复合材料的方法，即通过在硅、镁、锂层状复合材料的制备方法中直接添加有机表面活性剂，采用原位水热合成法一步合成含硅、镁、锂的有机层状复合材料。本专利技术采用的具体技术方案如下：一种含硅、镁、锂的有机层状复合材料的合成方法，所述的合成方法是以水溶性锂盐或氢氧化锂以及氢氧化镁胶体、硅胶、有机表面活性剂、溶剂水为原料，经原位水热合成制得含硅、镁、锂的有机层状复合材料；所述的原位水热合成条件为：在100～180℃晶化1～3天；所述的氢氧化镁胶体是以水溶性镁盐为原料，以碱为沉淀剂，通过溶液沉淀法制得；所述的硅胶是由水玻璃经酸处理得到；所述的有机表面活性剂为阳离子有机表面活性剂、中性有机表面活性剂或阳离子有机表面活性剂与中性有机表面活性剂两种的混合；所述的水溶性锂盐或氢氧化锂中的Li+、Mg(OH)2、硅胶中SiO2的投料摩尔比为1∶3.5～4.5∶6.5～7.5；所述锂盐中的Li+、有机表面活性剂与水的摩尔比为1∶0.1～5∶1000～2000。本专利技术中，当所述的有机表面活性剂为阳离子有机表面活性剂和中性有机表面活性剂的混合时，阳离子有机表面活性剂和中性有机表面活性剂的摩尔比推荐为1∶10～12。本专利技术所述的阳离子有机表面活性剂优选十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵，最优选十六烷基三甲基溴化铵。所述的中性有机表面活性剂优选六烷胺、八烷胺、十二胺、十四胺或十六胺，最优选十二胺。所述的水溶性锂盐优选氟化锂或碳酸锂。本专利技术最优选氟化锂作为含硅、镁、锂的有机层状复合材料的合成原料。本专利技术所述的氢氧化镁胶体的制备方法属于常规技术，本专利技术中氢氧化镁胶体的制备中，具体推荐以1～3mol/L的氨水为沉淀剂，水溶性镁盐中的Mg2+和氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～5。所述的氢氧化镁胶体推荐通过如下方法制备：称取水溶性镁盐配成溶液，加入1～3mol/L的氨水，控制水溶性镁盐中的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～5，充分反应后进行离心、洗涤得到所述的氢氧化镁胶体。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术实施例中，所述氯化镁使用的是六水合氯化镁，使用的水玻璃中Na2SiO3的含量为34.8％。实施例1称取氟化锂0.134克，加入水75克后充分搅拌使之溶解。取氯化镁4.066克于烧杯中，加入水30克搅拌溶解，量取2mol/L氨水约20克加入到氯化镁溶液中，充分反应得到Mg(OH)2沉淀，沉淀再离心、洗涤后移入到锂盐溶液中，搅拌形成混合浆液。称取水玻璃12.36克于烧杯中，加入量取3mol/L盐酸约4克，搅拌得到固体再加入水40克，继续搅拌使大颗粒细化，离心分离后得到白色固体。将白色固体加入到混合浆液中搅拌均匀，移入聚四氟内衬不锈钢水热晶化釜，120℃下晶化3天后离心、洗涤、干燥得到产品。实施例2称取氟化锂0.130克，加入水75克后充分搅拌使之溶解。取氯化镁4.058克于烧杯中，加入水30克搅拌溶解，量取2mol/L氨水约20克加入到氯化镁溶液中，充分反应得到Mg(OH)2沉淀，沉淀再离心、洗涤后移入到锂盐溶液中，搅拌形成混合浆液。称取水玻璃12.36克于烧杯中，加入量取3mol/L盐酸约4克，搅拌得到固体再加入水40克，继续搅拌使大颗粒细化，离心分离后得到白色固体。称取十六烷基三甲基溴化铵0.318克，加入水30克搅拌形成溶液，将十六烷基三甲基溴化铵溶液、白色固体加入到混合浆液中搅拌均匀，移入聚四氟内衬不锈钢水热晶化釜，130℃下晶化2天后离心、洗涤、干燥得到产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成复合材料的方法，所述的合成方法是以水溶性锂盐或氢氧化锂，以及氢氧化镁胶体、硅胶、有机表面活性剂、溶剂水为原料，经原位水热合成制得含硅、镁、锂的有机层状复合材料；所述的原位水热合成条件为：在100～180℃晶化1～3天；所述的氢氧化镁胶体是以水溶性镁盐为原料，以碱为沉淀剂，通过溶液沉淀法制得；所述的硅胶是由水玻璃经酸处理得到；所述的有机表面活性剂为阳离子有机表面活性剂、中性有机表面活性剂或阳离子有机表面活性剂与中性有机表面活性剂两种的混合；所述的水溶性锂盐或硅胶中二氧化硅的摩尔比为1∶3.5～4.5∶6.5～7.5；所述水溶性锂盐或氢氧化锂中的Li+、有机表面活性剂与水的摩尔比为1∶0.1～5∶1000～2000；所述的阳离子有机表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵；所述的中性有机表面活性剂选自六烷胺、八烷胺、十二胺、十四胺或十六胺。

【技术特征摘要】
1.一种合成复合材料的方法，所述的合成方法是以水溶性锂盐或氢氧化锂，以及氢氧化镁胶体、硅胶、有机表面活性剂、溶剂水为原料，经原位水热合成制得含硅、镁、锂的有机层状复合材料；所述的原位水热合成条件为：在100～180℃晶化1～3天；所述的氢氧化镁胶体是以水溶性镁盐为原料，以碱为沉淀剂，通过溶液沉淀法制得；所述的硅胶是由水玻璃经酸处理得到；所述的有机表面活性剂为阳离子有机表面活性剂、中性有机表面活性剂或阳离子有机表面活性剂与中性有机表面活性剂两种的混合；所述的水溶性锂盐或硅胶中二氧化硅的摩尔比为1∶3.5～4.5∶6.5～7.5；所述水溶性锂盐或氢氧化锂中的Li+、有机表面活性剂与水的摩尔比为1∶0.1～5∶1000～2000；所述的阳离子有机表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静静，刘珍珍，
申请(专利权)人：西安优庆商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61