宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料及制备方法技术

本发明专利技术提供了宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，化学通式为化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝‑0.02～0.02。此外本发明专利技术还提供该无铅电子陶瓷材料的制备方法。本发明专利技术无铅电子陶瓷材料通过改变Na的含量，提高了陶瓷的介温稳定性，降低了陶瓷的最小介电损耗，得到具有不同性能陶瓷片，从而可应用于不同性能要求的陶瓷电容器件中，应用范围广。

Lead free electronic ceramic material with wide working temperature region and low dielectric loss and preparation method thereof

The present invention provides a lead-free electronic ceramic material with wide working temperature range and low dielectric loss. The general chemical formula is Na1+xBiTi6O14+0.5x, in which x=0.02~0.02. In addition, the invention also provides a preparation method of the lead-free electronic ceramic material. The lead-free electronic ceramic material of the invention improves the dielectric temperature stability of the ceramics by changing the content of Na, reduces the minimum dielectric loss of the ceramics, and obtains ceramics sheets with different properties, which can be applied to ceramic capacitors with different performance requirements, and has a wide application range.

【技术实现步骤摘要】
宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料及制备方法
本专利技术属于信息功能材料中电子陶瓷元件制备
，具体涉及宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
介电材料是电容器、存储器、谐振器、滤波器等重要电子器件向高性能化和尺寸微型化进一步发展的重要基础。由于器件小型化和高能量密度存储的应用需要，对介电材料的探索是近年国内外新材料研究领域的一个热点。然而，实现介电性、低损耗、工作频带宽、温度稳定和可耐强电场的优异综合介电性能仍然是一项极其具有挑战性的任务。对于占市场份额的78％的陶瓷电容器，可以分为两大类，其中第Ⅰ类陶瓷电容器，是指用介质损耗小，绝缘电阻高，介电常数随温度呈线性变化的陶瓷介质制造的电容器，它特别适用于谐振回路，以及其他要求损耗小和电容量稳定的电路，或用于温度补偿；第Ⅱ类陶瓷电容器，是指铁电陶瓷作介质的电容器，因此也称铁电陶瓷电容器，这类电容器的比电容大，电容量随温度呈非线性变化，损耗较大，常在电子设备中用于旁路，耦合或者用于其他对损耗和电容稳定性要求不高的电路中。因此，研究一种性能良好的第Ⅰ类陶瓷电容器具有良好的市场应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，采用传统固相反应法即可制得，具有介电常数稳定、最小介电损耗低、高温高频稳定性好等优点。本专利技术技术方案是提供了宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝-0.02～0.02。进一步的，所述无铅电子陶瓷材料化学通式中x＝-0.02。进一步的，所述无铅电子陶瓷材料化学通式中x＝-0.01。进一步的，所述无铅电子陶瓷材料化学通式中x＝0.01。进一步的，所述无铅电子陶瓷材料化学通式中x＝0.02。进一步的，所述无铅电子陶瓷材料频率为1MHz介电常数为25.31～28.65，最小介电损耗为0.0007～0.0020。另外，本专利技术实施例还提供了上述宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：1)将反应物Na2CO3,TiO2，Bi2O3粉末置于干燥器中冷却至室温后由化学通式中元素的化学计量比称重；2)将步骤1)中的反应物粉末在去离子水中混合球磨并干燥，干燥后的反应物粉末预烧，预烧后的粉末进行二次球磨，最后干燥研磨，得到钛酸铋钠基无铅压电陶瓷粉体；3)将步骤2)得到的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷粉体经造粒、压片、排胶处理后，在封闭的氧化铝坩埚中1000～1080℃烧结1～2h，得到宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料。进一步的，所述步骤1)中反应物Na2CO3粉末的纯度为99.8％，TiO2，Bi2O3粉末的纯度为99％。进一步的，所述步骤2)中预烧温度为750～900℃，预烧时间为1～3h。进一步的，所述步骤2)中二次球磨的转速为350～450r/min，二次球磨时间为3.5～5.5h。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术提供的这种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料通过改变Na的量可得到具有不同性能陶瓷片，从而可应用于不同性能要求的器件中，应用范围广。(2)本专利技术提供的这种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料在测试温度700℃时，仍然没有相变点即没有居里点，使用温度范围宽，能适用于更多的器件。(3)本专利技术提供的这种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的介电损耗在10-4级别，介电损耗小，NaBiTi6O14材料的最小介电损耗为0.0024，而Na1.01BiTi6O14.005材料的最小介电损耗为0.0006，Na1.02BiTi6O14.01材料的最小介电损耗为0.0009，本专利技术Na的含量过量时相对NaBiTi6O14材料而言，其介电损耗低了一个数量级，大大地延长了采用该无铅电子陶瓷材料的器件的使用年限。(4)本专利技术提供的无铅电子陶瓷材料绝缘性能好，相对NaBiTi6O14材料的介电常数由300℃时的30.9875随着温度升高到700℃变为90.3075而言，本专利技术中Na1.01BiTi6O14.005材料的介电常数由300℃时的22.0146随着温度升高到700℃变为28.6550，Na1.02BiTi6O14.01材料的介电常数由300℃时的22.7048随着温度升高到700℃变为26.4711，本专利技术无铅电子陶瓷材料的介电常数随温度频率变化较小，具有高温高频稳定性，使其在高温高频陶瓷元器件上的应用更加广泛。(5)本专利技术提供的这种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料具有较弱的铁电性。以下将结合附图对本专利技术做进一步详细说明。附图说明图1是本专利技术宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料制备的工艺流程图；图2是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的XRD衍射图谱；图3是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的介电常数随温度变化的特性曲线图；图4是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的介电损耗随温度变化的特性曲线图；图5是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的Z*阻抗图；图6是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的活化能曲线图；图7是实施例1至实施例4宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的电滞回线图。其中，附图中a为实施例1的Na0.98BiTi6O13.99；b为实施例2的Na0.99BiTi6O13.995；c为实施例3的Na1.01BiTi6O14.005；d为实施例4的Na1.02BiTi6O14.01。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中选Na0.98BiTi6O13.99，Na0.99BiTi6O13.995，Na1.01BiTi6O14.005，Na1.02BiTi6O14.01四种组份材料在烧结温度为1040℃时，该两种宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的制备过程如图1所示，具体包括如下步骤：(1)将反应物Na2CO3,TiO2，Bi2O3粉末分别置于干燥器中冷却至室温，烘干处理后按表1中的质量进行称重，其中Na2CO3的纯度为99.8％,TiO2，Bi2O3的纯度均为99％。表1：(2)将上述称量好的反应物Na2CO3,TiO2，Bi2O3在去离子水中混合球磨，球磨好的浆料在干燥箱中烘干，研磨，放在氧化铝坩埚中压实后在750～900℃预烧保温1～3h后炉内自然冷却；然后将预烧后得到的粉料进行二次球磨(精磨)，球磨转速为350～450r/min，二次球磨时间为3.5～5.5h；将二次球磨好的浆料放在干燥箱中烘干，研磨，得到钛酸铋钠基无铅压电陶瓷粉体。(3)将上述步骤(2)得到的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷粉体中加入5～8wt％的PVA造粒，模压成型，压力为5～8Mpa，保压时间为60s，得到片状的陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体在550℃进行排胶处理8h，排胶后的陶瓷坯体放在氧化锆瓷料内埋烧，升温速率为2℃/min，烧结温度为1000～1080℃，烧结保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝‑0.02～0.02。

【技术特征摘要】
1.宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝-0.02～0.02。2.如权利要求1所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝-0.02。3.如权利要求1所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝-0.01。4.如权利要求1所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝0.01。5.如权利要求1所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：化学通式为Na1+xBiTi6O14+0.5x，其中x＝0.02。6.如权利要求1所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料，其特征在于：频率为1MHz介电常数为25.31～28.65，最小介电损耗为0.0007～0.0020。7.如权利要求1～6任一项所述的宽工作温区低介电损耗的无铅电子陶瓷材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，姜朝斌，秦路，陈琪，骆迁，张灿灿，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42