一种碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法，包括：粘接树脂、增强相、固体填料、固化剂；所述粘接树脂为酚醛树脂，增强相是短切碳纤维，固体填料为粉状B4C、SiO2、Si，固化剂为六次甲基四胺；按照质量比酚醛树脂：碳纤维：B4C：SiO2：Si：六次甲基四胺＝100:1:50:10:2:10。本发明专利技术使用的碳纤维，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性；利用酚醛树脂结构多样、残炭率高、热稳定好、成本低等特点，在酚醛树脂中加入填料的基础上，经高温处理后，酚醛树脂分解炭化形成多孔结构，由于耐高温填料的填充和碳纤维的桥联作用，可以使粘接接头在高温下具有较高的强度保持率。

Carbon fiber reinforced high temperature resistant adhesive and preparation method thereof

The invention discloses a carbon fiber reinforced high temperature resistant adhesive and a preparation method thereof, comprising a bonding resin, a reinforcing phase, a solid filler and a curing agent; the bonding resin is a phenolic resin, the reinforcing phase is a chopped carbon fiber, the solid filler is a powder B4C, SiO2, Si, and the curing agent is a hexamethylenetetramine according to the mass ratio of phenol; Aldehyde resin: carbon fiber: B4C:SiO2:Si: six times methyl four amine = 100:1:50:10:2:10. The carbon fiber used in the invention is lighter in weight than the metal aluminum, but higher in strength than the steel, and has the characteristics of corrosion resistance and high modulus; the phenolic resin is characterized by various structures, high carbon residue rate, good thermal stability and low cost, and on the basis of adding filler into the phenolic resin, after high temperature treatment, the phenolic resin decomposes the carbon. The bonded joints have high strength retention at high temperature due to the filling of high temperature resistant filler and the bridging effect of carbon fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法
本专利技术属于粘接剂
，尤其涉及一种碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步和发展，工作在高温环境内的结构件逐渐增多，耐高温粘接剂的应用的应用需求越来越广。尤其是在航空航天、机械化工和汽车电子等一些高
，可靠的高温粘接剂是实现复杂结构件的连接，并简化制备工艺、降低生产成本的关键。例如高超声速飞行器由于飞行速度快，具有巨大的军事价值和潜在的经济价值，是各国航空领域重要的发展方向。当飞行器以高超音速在大气中飞行时，气动加热严重。当飞行速度达到8马赫时，飞行器的头锥部位温度可达1800℃，其它部位的温度也将在600℃以上。因此耐高温材料的选择，热防护系统的设计和耐高温粘接剂的开发都是其发展应用的关键技术。还有宇宙飞船在重返大气层时,要经受高温气流冲刷,表面温度可达2300-2600℃,需要耐热胶粘剂用于陶瓷防热瓦的粘合。又如炭/炭(C/C)复合材料是目前应用最广泛的航空刹车材料。由于炭/炭刹车盘是消耗部件，且价格昂贵，炭盘的修复具有显著的经济意义。目前，炭盘的修复通常采用简单的“二合一”粘接方法。考虑到飞机炭/炭复合材料刹车盘在紧急刹车瞬间温升超过1000℃，可靠的高温粘接剂是炭盘修复的关键。另外，许多航天器的零部件，汽车、坦克、装甲车中应用的离合器、密封圈和耐磨件的制备中耐高温粘接剂也是必要的原料之一。现有的高温粘接剂制备工艺复杂，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法，旨在解决现有的高温粘接剂制备工艺复杂，生产成本较高、品种较少的问题。本专利技术是这样实现的，一种碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法，所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法包括以下步骤：(1)分别称取酚醛树脂100份，六次甲基四胺10份，依次加入放有适量无水乙醇和羟丙基甲基纤维素(HPMC)分散剂的搅拌器皿中用玻璃棒充分搅拌10min，使分散剂充分溶解并混合均匀。(2)逐渐加入短切碳纤维(平均长度<1mm)1份，用玻璃棒搅拌预分散10min，再将搅拌器皿置于水溶液中，采用20kHz固定频率的超声波进行分散处理10min。(3)继续加入B4C粉50份，SiO2粉10份，Si粉2份，通过超声波振动处理，并辅助以玻璃棒间歇搅拌30min，使碳纤维分散充分、各组分混合均匀，得到较为粘稠的粘接剂。本专利技术的另一目的在于提供一种所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法制备的碳纤维增强耐高温粘接剂，所述碳纤维增强耐高温粘接剂包括：粘接树脂、增强相、固体填料、固化剂；所述粘接树脂为酚醛树脂，增强相是短切碳纤维，固体填料为粉状B4C、SiO2、Si，固化剂为六次甲基四胺；按照质量比酚醛树脂：碳纤维：B4C：SiO2：Si：六次甲基四胺＝100:1:50:10:2:10。采用此技术方案所获得的粘接剂可作为高温粘接剂用于石墨、陶瓷、高分子材料和碳纤维增强复合材料等多种材料的连接，其操作简便易行、接头可靠牢固、性能稳定，可承受高温(不高于1200℃)工作环境，经受高温后仍具有良好的强度保持率。本专利技术的另一目的在于提供一种应用所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法制备的碳纤维增强耐高温粘接剂的炭/炭复合材料的粘接。进一步，所述炭/炭复合材料的粘接包括以下步骤：将炭/炭复合材料切割成小块，经95％的乙醇超声清洗后备用，对碳/碳复合材料试样进行表面打磨，依次使用粒度为200#和400#的砂纸打磨，用清水冲洗之后，放入无水乙醇中进行超声清洗，用电吹风吹干，放入烘箱中进行干燥；将粘接剂分别均匀涂覆在经过打磨清洗的两块C/C复合材料表面上，然后将两块C/C复合材料试样粘在一起放入鼓风干燥箱使粘接剂进行固化制成C/C复合材料接头。本专利技术的另一目的在于提供一种应用所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法制备的碳纤维增强耐高温粘接剂的和陶瓷的粘接。进一步，所述陶瓷的粘接的方法包括以下步骤：将陶瓷切割成小块，经95％的乙醇超声清洗后备用，对陶瓷试样进行表面打磨，依次使用粒度为200#和400#的砂纸打磨，用清水冲洗之后，放入无水乙醇中进行超声清洗，用电吹风吹干，放入烘箱中进行干燥；将粘接剂分别均匀涂覆在经过打磨清洗的两块陶瓷表面上，然后将两块陶瓷试样粘在一起放入鼓风干燥箱使粘接剂进行固化制成陶瓷接头。本专利技术提供的碳纤维增强耐高温粘接剂及其制备方法，使用的碳纤维(carbonfiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料，是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料；碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维；利用酚醛树脂结构多样、残炭率高、热稳定好、成本低等特点，在酚醛树脂中加入一些B4C、SiO2和Si填料的基础上，经高温处理后，酚醛树脂分解炭化形成多孔结构，由于B4C、SiO2和Si耐高温填料的填充和碳纤维的桥联作用，可以使粘接接头在高温下具有较高的强度保持率。所制备的碳纤维增强耐高温粘接剂经实验证明，在用于C/C复合材料连接时，所制备C/C复合材料粘接接头在室温下剪切强度平均为6.74MPa。经过1200℃热处理2h后，接头剪切强度略有下降，平均值为5.34MPa。随着热处理温度升高至1400℃，保温2h后，接头剪切强度显著下降，平均值为1.48MPa。说明，此高温粘接剂可在不高于1200℃的环境中进行工作，且具有良好的性能。附图说明图1是本专利技术实施例提供的碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的C/C复合材料粘接工艺流程图。图3是本专利技术实施例提供的固化工艺升温曲线示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细的描述。本专利技术实施例的碳纤维增强耐高温粘接剂包括：粘接树脂、增强相、固体填料、固化剂。粘接树脂为酚醛树脂，增强相主要是短切碳纤维，固体填料为粉状B4C、SiO2、Si，固化剂为六次甲基四胺。按照质量比酚醛树脂：碳纤维：B4C：SiO2：Si：六次甲基四胺＝100:1:50:10:2:10。本专利技术的粘接剂主要应用于炭/炭复合材料和陶瓷等的粘接。如图1所示，本专利技术实施例的碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法包括以下步骤：(1)分别称取酚醛树脂100份，六次甲基四胺10份，依次加入放有适量无水乙醇和羟丙基甲基纤维素(HPMC)分散剂的搅拌器皿中用玻璃棒充分搅拌10min，使分散剂充分溶解并混合均匀。(2)逐渐加入短切碳纤维(平均长度<1mm)1份，用玻璃棒搅拌预分散10min，再将搅拌器皿置于水溶液中，采用20kHz固定频率的超声波进行分散处理10min。(3)继续加入B4C粉50份，SiO2粉10份，Si粉2份，通过超声波振动处理，并辅助以玻璃棒间歇搅拌30min，使碳纤维分散充分、各组分混合均匀，得到较为粘稠的粘接本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法包括以下步骤：(1)分别称取酚醛树脂100份，六次甲基四胺10份，依次加入放有适量无水乙醇和羟丙基甲基纤维素分散剂的搅拌器皿中用玻璃棒充分搅拌10min，使分散剂充分溶解并混合均匀；(2)逐渐加入短切碳纤维1份，用玻璃棒搅拌预分散10min，再将搅拌器皿置于水溶液中，采用20kHz固定频率的超声波进行分散处理10min；(3)继续加入B4C粉50份，SiO2粉10份，Si粉2份，通过超声波振动处理，并辅助以玻璃棒间歇搅拌30min，使碳纤维分散充分、各组分混合均匀，得到粘接剂。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法包括以下步骤：(1)分别称取酚醛树脂100份，六次甲基四胺10份，依次加入放有适量无水乙醇和羟丙基甲基纤维素分散剂的搅拌器皿中用玻璃棒充分搅拌10min，使分散剂充分溶解并混合均匀；(2)逐渐加入短切碳纤维1份，用玻璃棒搅拌预分散10min，再将搅拌器皿置于水溶液中，采用20kHz固定频率的超声波进行分散处理10min；(3)继续加入B4C粉50份，SiO2粉10份，Si粉2份，通过超声波振动处理，并辅助以玻璃棒间歇搅拌30min，使碳纤维分散充分、各组分混合均匀，得到粘接剂。2.一种如权利要求1所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法制备的碳纤维增强耐高温粘接剂，其特征在于，所述碳纤维增强耐高温粘接剂包括：粘接树脂、增强相、固体填料、固化剂；所述粘接树脂为酚醛树脂，增强相是短切碳纤维，固体填料为粉状B4C、SiO2、Si，固化剂为六次甲基四胺；按照质量比酚醛树脂：碳纤维：B4C：SiO2：Si：六次甲基四胺＝100:1:50:10:2:10。3.一种应用权利要求1所述碳纤维增强耐高温粘接剂的制备方法制备的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，杨锦，张富淇，杨冠中，熊清莲，熊宴邻，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51