一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，包括激光发生系统、计算机控制系统、清洗吹干系统和工件辅助系统等。高功率纳秒脉冲激光装置发出的激光经过扩束镜扩大光斑直径并经过分光镜反射和分光后产生两条激光束，第一激光束经过聚焦透镜冲击水中石墨固体靶材的右立面；第二激光束则经过聚焦透镜冲击水中石墨固体靶材的左立面，石墨固体靶材中的石墨晶体在极短时间内吸收大量的激光能量，并且受到周围水介质的限制，热量无法迅速传输，在石墨表面形成高温高压的等离子体区，从而诱导石墨发生相变，从而在铜箔基底上连续生长石墨烯。该发明专利技术使操作者能够在常温常压下快速高效获得较高质量的铜基底石墨烯。

A device for preparing graphene by laser liquid phase irradiation

The invention relates to a device for preparing graphene by laser liquid irradiation, including a laser generating system, a computer control system, a cleaning and drying system and a workpiece auxiliary system, etc. The laser produced by the high power nanosecond pulse laser device passes through the beam expander to enlarge the spot diameter, and then reflects and splits through the beam splitter to produce two laser beams. The first laser beam passes through the focusing lens to impact the right elevation of the graphite solid target in water; the second laser beam passes through the focusing lens to impact the left elevation of the graphite solid target in water. Graphite crystals in graphite solid targets absorb a large amount of laser energy in a very short time. Due to the limitation of surrounding water medium, heat can not be transferred rapidly. A high temperature and high pressure plasma region is formed on the surface of graphite, which induces the phase transformation of graphite and consequently graphene is continuously grown on the copper foil substrate. The invention enables operators to obtain high-quality copper base graphene quickly and efficiently at room temperature and atmospheric pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置
本专利技术涉及一种自动化多系统协调工作的激光液相辐照法制备石墨烯的装置。
技术介绍
激光冲击水溶液中的石墨表面时，石墨表层在几皮秒内形成局部的高温高压气态等离子羽区，在这种极端条件下，等离子体发生快速演化，局域等离子体将以超音速的方式向外绝热膨胀从而产生高压波阵面，并与周围的介质发生相互作用和化学反应，最终快速冷却，凝聚，直至湮灭。等离子体湮灭形成的等离子体冲击波，会给基底形成附加的压力与温度，为石墨烯在基底表面的沉积与生长创造了条件。自从2004年英国学者Novoselov和Geim等人利用热剥离胶带重复撕扯的方式成功从高定向热解石墨（HOPG）获得单层石墨烯以来，如何高效、便捷的制备石墨烯就一直受到科研人员的密切关注。除激光液相辐照法外，目前制备石墨烯的方法有机械剥离法、氧化还原法、气相沉积法和基底表面析出法等。一方面这些方法往往制备工艺复杂，制备条件苛刻，对环境有污染；另一方面激光液相辐照法由于目前基底材料的局限性，一直也未能有长足的进展。因此，有必要探索出一种能够实现在液体介质中将碳材料高效转变为石墨烯的方法与途径。在查阅相关文献后，现有激光辐照法制备石墨烯的装置仍有很多不足之处，不具备灵活性和稳定性，不能实现自动化、系统化制备，不利于实验的连续性与有效性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，可以便于研究激光冲击液体介质中的碳材料的相变过程，工艺简单，设备成本低，材料利用率高，为其工业化应用提供基础保证。为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案为：一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，包括移动平台，所述移动平台上设有反应室，所述反应室内装有去离子水，石墨固体靶材位于所述反应室内的去离子水溶液中，所述所述石墨固体靶材的一侧与所述反应室的内壁面之间设有第三旋转轴和第二旋转轴，所述第二旋转轴位于所述反应室内去离子水溶液的上方，所述第三旋转轴位于所述第二旋转轴正下方的去离子水溶液中，所述第二旋转轴所在的平面上还设置有第一旋转轴，所述第三旋转轴上卷绕有第二铜箔，所述第二铜箔从所述第三旋转轴上经过所述第二旋转轴后固定在所述第一旋转轴上，所述反应室上方设置有脉冲激光装置。上述方案中，所述石墨固体靶材的另外一侧与所述反应室的内壁之间设有第四旋转轴和第五旋转轴，所述第五旋转轴位于所述反应室内去离子水溶液的上方，所述第四旋转轴位于所述第五旋转轴正下方的去离子水溶液中，所述第五旋转轴所在的平面上还设置有第六旋转轴，所述第四旋转轴上卷绕有第一铜箔，所述第一铜箔从所述第四旋转轴上经过所述第五旋转轴固定在所述第六旋转轴上，所述脉冲激光装置发出的激光经扩束镜扩大光斑直径并经过分光镜反射分光后产生第一激光束和第二激光束，所述第一激光束通过聚焦透镜冲击到去离子水中所述石墨固体靶材的一侧的立面上，所述第二激光束通过聚焦透镜冲击到水中所述石墨固体靶材的另一侧的立面上。上述方案中，所述反应室的底面上还固定有两列齿条，两列齿条之间通过约束板连接，所述石墨固体靶材固定在所述约束板上，每列所述齿条上均设有两个啮合齿板，所述石墨固体靶材位于四个啮合齿板中部，所述第三旋转轴、所述第二旋转轴、所述第四旋转轴、所述第五旋转轴的两端对应安装在两列齿条的啮合齿板上。上述方案中，所述反应室位于收集室内，所述收集室位于所述移动平台上，循环电泵的入水口与所述收集室的底部相连，循环电泵的出水口接入到所述反应室的中部，所述循环电泵的出水管路上设有储液箱和流量计。上述方案中，所述第一旋转轴上设有第一电机，所述第六旋转轴上设有第二电机，所述第一电机、所述第二电机、所述循环电泵、所述移动平台、所述流量计均与数字控制器相连，所述数字控制器和所述脉冲激光装置与计算机相连接。上述方案中，所述收集室与所述反应室之间设有四块磁铁，所述石墨固体靶材位于所述四块磁铁的中部。上述方案中，所述第一旋转轴下方设有第二滚轮轴，所述第二滚轮轴所在的水平面上设有第一滚轮轴，所述第一滚轮轴的上方设有第七旋转轴，所述第二铜箔从所述第三旋转轴上依次经过所述第二旋转轴、所述第一旋转轴、所述第二滚轮轴、所述第一滚轮轴后固定在所述第七旋转轴上；所述第一滚轮轴和所述第七旋转轴之间的第二铜箔右方设有若干气喷嘴，所述第一滚轮轴和所述第二滚轮轴之间的第二铜箔上方设有若干液喷嘴。上述方案中，所述石墨固体靶材的另外一侧与所述反应室的内壁之间设有第四旋转轴和第五旋转轴，所述第五旋转轴位于所述反应室内去离子水溶液的上方，所述第四旋转轴位于所述第五旋转轴正下方的去离子水溶液中，所述第五旋转轴所在的平面上还设置有第六旋转轴，所述第六旋转轴下方设有第三滚轮轴，所述第三滚轮轴所在的水平面上设有第四滚轮轴，所述第四滚轮轴的上方设有第八旋转轴，所述第四旋转轴上卷绕有第一铜箔，所述第一铜箔依次经过所述第四旋转轴、第五旋转轴、第六旋转轴、第三滚轮轴、第四滚轮轴后固定在所述第八旋转轴上，所述第三滚轮轴和所述第四滚轮轴之间的第一铜箔上方设有若干液喷嘴，所述第八旋转轴和所述第四滚轮轴之间的第一铜箔的左方设有若干气喷嘴，所述脉冲激光装置发出的激光经扩束镜扩大光斑直径并经过分光镜反射分光后产生第一激光束和第二激光束，所述第一激光束通过聚焦透镜冲击到去离子水中所述石墨固体靶材的一侧的立面上，所述第二激光束通过聚焦透镜冲击到水中所述石墨固体靶材的另一侧的立面上。上述方案中，还包括第一储液槽、第二储液槽，第二电磁阀，第一电磁阀，水泵，氮气瓶和节流计，所述第一储液槽和所述第二储液槽通过所述第二电磁阀与所述水泵连接，所述氮气瓶通过第一电磁阀与所述节流计连接，所述液喷嘴安装在所述水泵的输出管路上；所述气喷嘴安装在所述节流计的输出气路上。上述方案中，所述第八旋转轴上安装有第四电机，所述第七旋转轴上设有第三电机，第三电机、第四电机、第二电磁阀、第一电磁阀、水泵、移动平台、节流计均与数字控制器相连，所述数字控制器及脉冲激光装置与计算机相连接。本专利技术的优点在于：（1）克服了激光液相辐照法制备石墨烯效率低，安装控制困难，操作繁琐的问题，在保证稳定性的前提下，装置具有灵活性与易换性；（2）利用高功率脉冲激光装置发出的激光经扩束镜扩束，然后再利用分光镜分光后的激光冲击石墨固体靶材的左右立面产生了比单光束冲击更多的等离子体，大大提高了石墨烯的制备效率和石墨固体靶材的利用率。（3）运动的等离子体在磁场中受到洛伦兹力以及循环流动的去离子水的作用，加速了石墨烯微片铜箔的接触，促进了石墨烯在铜箔上的沉积生长。（4）将上述各系统与计算机和数字控制器连接实现了系统化、自动化，节省了时间，保证了实验的准确性与连续性（5）支撑装置和约束装置可根据实验的需求进行位置调整，扩大了实验设备的使用范围，反应室外围设置有收集室，避免了飞溅液滴对实验平台的污染。（6）所述脉冲激光装置发出的第一激光束与第二激光束功率密度可以设置不同的数值,来实现对比验证激光不同功率密度对制备石墨烯效率的影响，节省对比实验的时间。附图说明图1为本专利技术装置结构示意图。图2为衍生版结构装置示意图。图3齿条装置与支撑装置及约束装置啮合示意图。图4激光扫描路径示意图。图50.6J能量下石墨烯的拉曼光谱图60.6J能量下石墨烯的TEM图图中：1.磁铁；2.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，包括移动平台（7），所述移动平台（7）上设有反应室（9），所述反应室（9）内装有去离子水，石墨固体靶材（18）位于所述反应室（9）内的去离子水溶液中，所述所述石墨固体靶材（18）的一侧与所述反应室（9）的内壁面之间设有第三旋转轴（4）和第二旋转轴（13），所述第二旋转轴（13）位于所述反应室（9）内去离子水溶液的上方，所述第三旋转轴（4）位于所述第二旋转轴（13）正下方的去离子水溶液中，所述第二旋转轴（13）所在的平面上还设置有第一旋转轴（11），所述第三旋转轴（4）上卷绕有第二铜箔（5），所述第二铜箔（5）从所述第三旋转轴（4）上经过所述第二旋转轴（13）后固定在所述第一旋转轴（11）上，所述反应室（9）上方设置有脉冲激光装置（26）。

【技术特征摘要】
2017.07.31 CN 20171063752981.一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，包括移动平台（7），所述移动平台（7）上设有反应室（9），所述反应室（9）内装有去离子水，石墨固体靶材（18）位于所述反应室（9）内的去离子水溶液中，所述所述石墨固体靶材（18）的一侧与所述反应室（9）的内壁面之间设有第三旋转轴（4）和第二旋转轴（13），所述第二旋转轴（13）位于所述反应室（9）内去离子水溶液的上方，所述第三旋转轴（4）位于所述第二旋转轴（13）正下方的去离子水溶液中，所述第二旋转轴（13）所在的平面上还设置有第一旋转轴（11），所述第三旋转轴（4）上卷绕有第二铜箔（5），所述第二铜箔（5）从所述第三旋转轴（4）上经过所述第二旋转轴（13）后固定在所述第一旋转轴（11）上，所述反应室（9）上方设置有脉冲激光装置（26）。2.根据权利要求1所述的一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，所述石墨固体靶材（18）的另外一侧与所述反应室（9）的内壁之间设有第四旋转轴（37）和第五旋转轴（21），所述第五旋转轴（21）位于所述反应室（9）内去离子水溶液的上方，所述第四旋转轴（37）位于所述第五旋转轴（21）正下方的去离子水溶液中，所述第五旋转轴（21）所在的平面上还设置有第六旋转轴（23），所述第四旋转轴（37）上卷绕有第一铜箔（22），所述第一铜箔（22）从所述第四旋转轴（37）上经过所述第五旋转轴（21）固定在所述第六旋转轴（23）上，所述脉冲激光装置（26）发出的激光（25）经扩束镜（24）扩大光斑直径并经过分光镜（20）反射分光后产生第一激光束（19）和第二激光束（17），所述第一激光束（19）通过聚焦透镜（15）冲击到去离子水中所述石墨固体靶材（18）的一侧的立面上，所述第二激光束（17）通过聚焦透镜（15）冲击到水中所述石墨固体靶材（18）的另一侧的立面上。3.根据权利要求2所述的一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，所述反应室（9）的底面上还固定有两列齿条（35），两列齿条（35）之间通过约束板（2）连接，所述石墨固体靶材（18）固定在所述约束板（2）上，每列所述齿条（35）上均设有两个啮合齿板（36），所述石墨固体靶材（18）位于四个啮合齿板（36）中部，所述第三旋转轴（4）、所述第二旋转轴（13）、所述第四旋转轴（37）、所述第五旋转轴（21）的两端对应安装在两列齿条（35）的啮合齿板（36）上。4.根据权利要求2或3所述的一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，所述反应室（9）位于收集室（8）内，所述收集室（8）位于所述移动平台（7）上，循环电泵（29）的入水口与所述收集室（8）的底部相连，循环电泵（29）的出水口接入到所述反应室（9）的中部，所述循环电泵（29）的出水管路上设有储液箱（30）和流量计（31）。5.根据权利要求4所述的一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置，其特征在于，所述第一旋转轴（11）上设有第一电机（10），所述第六旋转轴（26）上设有第二电机（33），所述第一电机（10）、所述第二电机（33）、所述循环电泵（29）、所述移动平台（7）、所述流量计（31）均与数字控制器（28）相连，所述数字控制器（28）和所述脉冲激光装置（26）与计算机（27）相连接。6.根据权利要求4所述的一种激光液相辐照法制备石...

【专利技术属性】
技术研发人员：任旭东，马服辉，王冕，王日红，钱磊，马文讯，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32