酒精热还原氧化石墨烯的方法以及石墨烯技术

本发明专利技术涉及材料领域，具体而言，涉及一种酒精热还原氧化石墨烯的方法以及石墨烯。将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170‑185℃条件下，水热反应5‑7小时后，自然冷却后制得酒精热还原氧化石墨烯。相对于现有技术中的水热还原氧化石墨烯形貌更加地规则，该酒精热还原氧化的石墨烯大致呈贝壳状的片层结构；结构缺陷更小，拥有更大的层间距。在电流密度为1A/g下的首圈充放电比容量分别为195F/g，远远高于现有技术中的水热还原氧化石墨烯。经过1000次充放电循环后，容量保持率在85％左右。

Thermal reduction of graphene oxide by alcohols and graphene

The invention relates to the field of materials, in particular to a method for alcoholic thermal reduction of graphene oxide and graphene. The mixed solution of graphene oxide and ethanol was dispersed evenly, then the graphene oxide was prepared by hydrothermal reaction at 170 185 C for 5 7 hours and natural cooling. Compared with the hydrothermal reduction graphene oxide in the prior art, the ethanol thermal reduction graphene oxide has a shell-like lamellar structure, smaller structural defects and larger layer spacing. The specific charge-discharge capacity of the first cycle at current density of 1A/g is 195F/g, which is much higher than that of graphene oxide by hydrothermal reduction in the prior art. After 1000 cycles of charge and discharge, the capacity retention rate is about 85%.

【技术实现步骤摘要】
酒精热还原氧化石墨烯的方法以及石墨烯
本专利技术涉及材料领域，具体而言，涉及一种酒精热还原氧化石墨烯的方法以及石墨烯。
技术介绍
石墨烯(G)具有出色的导电性能、导热性能和力学性能，其在电化学、光学和催化等领域有着巨大的应用价值，所以近年来受到广泛关注与研究。石墨烯的制备方法繁多，水热还原法是将溶氧化石墨烯(GO)溶液置于一个耐压且密闭的容器中，将容器加热至水的沸点温度以上以提供高温高压的反应环境，此时容器中的水进入的超临界状态，在与GO的的反应过程中充当了还原剂的角色。但是这种方法制得的石墨烯结构缺陷较多，电化学性能有待改进。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种酒精还原氧化石墨烯的方法。本专利技术的第二目的在于提供一种石墨烯。为了实现上述目的，本专利技术实施例采用的技术方案如下：一种酒精还原氧化石墨烯的方法，包括：将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后，自然冷却。一种石墨烯，采用如上述的酒精还原氧化石墨烯的方法制得。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种酒精还原氧化石墨烯的方法，包括：将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后，自然冷却。本专利技术提供的一种石墨烯，采用如上述的酒精还原氧化石墨烯的方法制得。该石墨烯，相对于现有技术中的水热还原氧化石墨烯形貌更加地规则，大致呈贝壳状的片层结构；结构缺陷更小，拥有更大的层间距。在电流密度为1A/g下的首圈充放电比容量分别为195F/g，远远高于现有技术中的水热还原氧化石墨烯。经过1000次充放电循环后，容量保持率在85％左右。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例1-4提供的水热还原氧化石墨烯以及对比例5提供的氧化石墨烯的红外光谱图；图2为本专利技术实施例提供的对实施例1-4提供的石墨烯以及对比例1-4提供的水热氧化石墨烯以及对比例5提供的氧化石墨烯的SEM谱图；图3为本专利技术实施例提供的对实施例1-4提供的石墨烯以及对比例1-4提供的水热氧化石墨烯以及对比例5提供的氧化石墨烯的XRD和Raman谱图；图4本专利技术实施例提供的对实施例1-4提供的石墨烯以及对比例1-4提供的水热氧化石墨烯以及对比例5提供的氧化石墨烯的XPS谱图；图5本专利技术实施例提供的对实施例1-4提供的石墨烯以及对比例1-4提供的水热氧化石墨烯的电化学性能表征曲线图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面对本专利技术实施例的以及酒精还原氧化石墨烯的方法以及石墨烯进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种酒精还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后，自然冷却。进一步地，氧化石墨烯与酒精的混合溶液的浓度为1-3g/L。进一步地，对上述配制好的氧化石墨烯与酒精的混合溶液进行分散是采用超声分散。采用超声分散将上述配制好的氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散至均匀，能够有效地避免氧化石墨烯成团的问题，从而为后续获得综合性能良好的酒精热还原氧化石墨烯提供有利的保障。需要说明的是，在本专利技术其他可选的实施例中，上述将述配制好的氧化石墨烯与酒精的混合溶液进行分散时，也可以选择采用本领域其他能够将氧化石墨烯均匀分散在酒精中的分散方法。进一步地，水热反应是在密闭条件下进行。具体地，在实施方式中，上述的水热反应是在密闭的反应釜中进行。进一步地，当配制好的氧化石墨烯与酒精的混合溶液在反应釜中进行水热反应的时候，混合溶液的体积为反应釜体积的三分之二，从而能够保证水热反应的有效进行。进一步地，水热反应的温度控制在170-185℃，水热反应时间控制在5-7小时。通过上述在温度和时间条件下进行水热反应能够有效地降低获得的还原产物的结构缺陷，进而提高还原产物的电化学性能。进一步地，水热反应结束后，对还原产物进行自然冷却。进一步地，还对自然冷却的反应产物进行冷冻干燥。具体地，在本实施例中，对上述的反应产物冷冻干燥是在-40～-60℃，真空条件下在进行。本专利技术的一些实施方式还提供一种石墨烯，采用如上述的酒精还原氧化石墨烯的方法制得。进一步地，氧化石墨烯的片层结构的形状大致呈贝壳状。进一步地，氧化石墨烯的片层结构的表面具有至少一个褶皱。该石墨烯的结构无明显团聚，且还原过程较大程度地修复了由于含氧基团脱去产生的缺陷，相对于现有技术中常见的氧化石墨烯还原产物，该酒精热还原氧化石墨烯的结构具有明显的结构优势。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述：实施例1本实施例提供的一种石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和酒精混合配置成2g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在180℃下反应6h，自然冷却，并将得到的产物在-50℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GE1。实施例2本实施例提供的一种石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和酒精混合配置成1g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在170℃下反应5h，自然冷却，并将得到的产物在-40℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GE2。实施例3本实施例提供的一种石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和酒精混合配置成3g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在185℃下反应7h，自然冷却，并将得到的产物在-60℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GE3。实施例4本实施例提供的一种石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和酒精混合配置成1.5g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在175℃下反应5.5h，自然冷却，并将得到的产物在-55℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GE4。对比例1一种水热氧化石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和水混合配置成2g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在180℃下反应6h，自然冷却，并将得到的产物在-50℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GW1。对比例2一种水热氧化石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和水混合配置成1g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在170℃下反应5h，自然冷却，并将得到的产物在-40℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GW2。对比例3一种水热氧化石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和水混合配置成3g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在185℃下反应7h，自然冷却，并将得到的产物在-60℃，真空条件下进行冷冻干燥。记为GW3。对比例4一种水热氧化石墨烯，是这样制得的：将氧化石墨烯和水混合配置成1.5g/L的混合溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在175℃下反应5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170‑185℃条件下，水热反应5‑7小时后，自然冷却。

【技术特征摘要】
1.一种酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯与酒精的混合溶液分散均匀后在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后，自然冷却。2.如权利要求1所述的酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述酒精的所述混合溶液的浓度为1-3g/L。3.如权利要求1所述的酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述水热反应是在密闭条件下进行。4.如权利要求3所述的酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述水热反应是在密闭的反应釜中进行；所述混合溶液的体积为所述反应釜体积的三分之二。5.如权利要求1-4任一项所述的酒精还原氧化石墨烯的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：江奇，蒋理，卢晓英，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51