一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法技术

本发明专利技术公开了一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，按以下步骤进行，1)底流渣采用高温高酸进行浓浸，使铟离子溶解到溶液中，铅则富集到浓浸渣中；2)往浓浸得到的上清液中加入铁粉，还原三价铁；3)再加入碱液进行中和沉铟，同时加入中和剂高纯氧化锌；4)过滤。本发明专利技术通过将浸出液还原三价铁采用的还原剂锌粉改进为铁粉，使综合回收利用成本大幅降低，同时将中和沉铟过程采取的中和剂锌焙砂改进为高纯氧化锌，改进后由于中和剂浸出率提高而大幅减少中和剂的消耗，使渣量降低，从而达到了提升铟品质的目的，由原铟渣品位2公斤/吨·铟渣提升至10公斤/吨·铟渣以上，实现了质的飞跃。

A method for high efficiency enrichment of indium from low grade smelting slag containing indium

The invention discloses a method for highly enriching indium from low-grade indium-containing smelting slag, which is carried out according to the following steps: (1) the bottom-flow slag is concentrated leached by high temperature and high acid to dissolve indium ions into the solution, and lead is concentrated in the concentrated leaching slag; 2) iron powder is added to the supernatant obtained from the concentrated leaching to reduce the trivalent iron; 3) alkaline solution is added to the bottom-flow slag for concentrated leaching; And indium, adding neutralizer high purity Zinc Oxide; 4) filtration. The present invention greatly reduces the cost of comprehensive recovery and utilization by improving the reducing agent zinc powder used for reducing trivalent iron in the leaching solution to iron powder, and at the same time improves the neutralizer zinc calcine used in the process of neutralization and indium precipitation to high-purity zinc oxide. After the improvement, the consumption of neutralizer is greatly reduced due to the increase of the leaching rate of neutralizer and the slag quantity is reduced. Thus, the quality of indium can be improved from 2 kg/t of original indium slag to more than 10 kg/t of indium slag.

【技术实现步骤摘要】
一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法
本专利技术涉及化工冶炼
，具体涉及一种从低品位含铟冶炼渣中富集铟的方法。
技术介绍
许多锌冶炼企业在投产后并未对铟做综合利用回收处理，而是以含锌物料渣锌计价、铟不计价的形式外售于其他企业，造成了有价金属及价值的流失，同时危废渣在转移、倒运过程中会对环境造成不利影响，与目前国家倡导的环保型、节约型的绿色企业要求不相符。如西部矿业某厂，处理氧化锌40000t/a，产出氧化锌中浸底流渣12000吨t/a(铟含量达0.070％～0.85％之间)。按照行业铟回收的常规工艺进行有价金属湿法分离小型试验过程中，铟的品位始终达不到预期6公斤/吨·铟渣的要求，徘徊在2公斤/吨·铟渣以下，铟富集效果不好，售价低，无法体现铟的价值，且原料消耗量大、综合回收利用成本高，以至于公司不能作出进行铟回收的有力决策。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单、成本更低、得到的铟渣品位更高的低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，该低品位含铟冶炼渣为常规锌冶炼工艺中的次氧化锌经过一段低酸中性浸出而产生的底流渣，其特征在于：按以下步骤进行，1)所述底流渣采用高温高酸进行浓浸，使铟离子溶解到溶液中，铅则富集到浓浸渣中；浓浸操作条件为：90-100℃的温度、0.5-0.6的加酸倍数、240min的反应时间和3:1的液固比；2)往浓浸得到的上清液中加入铁粉，还原三价铁；3)再加入碱液进行中和沉铟，同时加入中和剂高纯氧化锌；4)过滤，液固分离后的铟渣经反复水洗后压滤，即获得品质达到10公斤/吨·铟渣以上的富铟渣。进一步地，在步骤2)中，在还原三价铁的操作过程中，缓慢加入铁粉，控制PH值保证在2.0以下可将三价铁还原到0.5g/l以下，且水解沉淀PH值不高于4.5。进一步地，在步骤3)中，通过碱液调整酸度，再通过高纯氧化锌调整PH值中和沉淀富集铟，控制酸度调整降至40g/L，铁粉还原控制PH值为1.5，再加入碱液和高纯氧化锌将PH值分别控制为4.0以上进行水解沉淀。优选地，沉铟后的上清液经调整酸度后加入双氧水，将二价铁氧化为三价铁返回浸出工序。或者，沉铟后的上清液采用黄钾铁矾法沉铁后返回主系统。优选地，高纯氧化锌含锌70-80％，粒度≥120目。进一步地，底流渣的浸出过程具体为，在2L烧杯中先配入1240mL水，再配入计算好的浓硫酸142mL，开始搅拌及升温，同时取样分析始酸含量，待温度升至80℃以上开始加入次氧化锌中浸底流渣500g；之后搅拌240min后开始抽滤，反应过程温度保持90℃以上，然后对抽滤的液体分析Zn、Fe全、Fe2+、In、H+含量，滤渣进行称重及分析Zn、Pb、Fe、In、H2O含量。进一步地，还原中和的具体过程为，量取1000mL浸出液加入2L的烧杯，开始搅拌及升温并保持至60℃，同时取样分析H+、Fe全、Fe2+、In含量，先根据H+含量加入100-120mL碱液调整酸度至40-50g/L，之后根据Fe3+含量缓慢加入铁粉10-18g，使Fe3+还原至1g/L以下，再加碱液20mL及高纯氧化锌10-18g将酸度控制为PH4.5；停止反应进行抽滤，对液体分析Zn、Fe、In含量，滤渣进行称重及分析Zn、Fe、In、H2O含量。本专利技术通过将浸出液还原三价铁采用的还原剂锌粉改进为铁粉，使综合回收利用成本大幅降低，同时将中和沉铟过程采取的中和剂锌焙砂改进为高纯氧化锌，改进后由于中和剂浸出率提高而大幅减少中和剂的消耗，使渣量降低，从而达到了提升铟品质的目的，由原铟渣品位2公斤/吨·铟渣提升至10公斤/吨·铟渣以上，实现了质的飞跃。附图说明图1为本专利技术采用不除铁法的铟富集工艺流程图；图2为本专利技术采用除铁法的铟富集工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明：1.浸出试验1.1.1浸出试验操作步骤(1)试验条件：温度90～100℃、始酸度180g/L、时间240min、液固比3:1(2)操作步骤：往2L的烧杯中先配入1240mL水，再配入计算好的浓硫酸142mL，开始搅拌及升温，同时取样分析始酸含量，待温度升至80℃以上开始加入次氧化锌中浸底流渣500g。搅拌240min后开始抽滤(反应过程保持90℃以上温度)，对抽滤的液体分析Zn、Fe全、Fe2+、In、H+含量，滤渣进行称重及分析Zn、Pb、Fe、In、H2O含量。1.1.2浸出试验结果(1)浸出滤液体积(mL)：1150～1240。(2)溶液分析结果(g/L)：Zn105～144、Fe全11～44、In0.22～0.34、H+32.7～103.2。(2)浸出渣量(g)：239～304(干基)。(4)浸出渣分析结果(％)：Zn6.27～9.39、Pb24.7～28.7、H2O30～36、In0.023～0.039。(5)渣率：47.78～60.79％(6)浸出率：按渣相计算80.88％，按液相计算93.41％2还原中和试验2.1还原中和试验操作步骤(1)试验条件：温度60℃、时间180min、终点PH值4.5(2)操作步骤：量取1000mL浸出液加入2L的烧杯，开始搅拌及升温并保持至60℃，同时取样分析H+、Fe全、Fe2+、In含量，先根据H+含量加入100～120mL碱液调整酸度至40～50g/L，之后根据Fe3+含量缓慢加入铁粉10～18g，使Fe3+还原至1g/L以下(用硫氰酸钾定性)，再加碱液20mL左右及高纯氧化锌10～18g将酸度控制在PH4.5停止反应进行抽滤，液体分析Zn、Fe、In含量，滤渣进行称重及分析Zn、Fe、In、H2O含量。2.2还原中和试验结果(1)滤液体积(mL)：820～940等6组数据。(2)溶液分析结果(g/L)：Zn120～160、Fe全16～43、Fe2+16～42、In0.0073～0.062。(3)铟富集渣量(g)：16.8～62.50等6组数据(干基)。(4)铟富集渣分析结果(％)：Zn16.93～23.87、Fe6.07～8.13、In0.30～1.62。(5)沉淀率：72～98％。3金属平衡分析3.1表1-浸出试验金属平衡表分析说明：1)此试验有三批试样，1#、2#为一批次，3#、4#、5#为一批次，6#为一批次。2)从浸出液产出量比较看基本差不多，高和低相差90mL，其余接近。3)从浸出质量成分比较看，浸出量和底流渣含量基本相符，即渣含量高浸出的就高，反之亦然；但6#样的Fe、In则浸出的较低，分析有可能原料分析有偏差。4)从浸出渣量及渣率比较看，产出量和底流渣质量成分有关，即中浸底流渣中Fe、Pb含量高，则浸出渣量、渣率大和高。5)从浸出率比较看，In的浸出率从液相看平均93.41％，从渣相看平均80.88％，分析看液相中1#、2#样浸出率高于100％以上，剔除这两个样计算平均为82.41％和渣相基本接近，说明浸出率还相当。6)从总体来看，这种低品位的含铟冶炼渣在常温常压下的Zn、In的浸出率还是较为理想。3.2表2-还原、中和试验金属平衡表分析说明：1)此试验有三批试样，1#、2#为一批次，3#、4#为一批次，5#、6#为一批次。2)从液相比较看，还原、中和沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，该低品位含铟冶炼渣为常规锌冶炼工艺中的次氧化锌经过一段低酸中性浸出而产生的底流渣，其特征在于：按以下步骤进行，1)所述底流渣采用高温高酸进行浓浸，使铟离子溶解到溶液中，铅则富集到浓浸渣中；浓浸操作条件为：90‑100℃的温度、0.5‑0.6的加酸倍数、240min的反应时间和3:1的液固比；2)往浓浸得到的上清液中加入铁粉，还原三价铁；3)再加入碱液进行中和沉铟，同时加入中和剂高纯氧化锌；4)过滤，液固分离后的铟渣经反复水洗后压滤，即获得品质达到10公斤/吨·铟渣以上的富铟渣。

【技术特征摘要】
1.一种低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，该低品位含铟冶炼渣为常规锌冶炼工艺中的次氧化锌经过一段低酸中性浸出而产生的底流渣，其特征在于：按以下步骤进行，1)所述底流渣采用高温高酸进行浓浸，使铟离子溶解到溶液中，铅则富集到浓浸渣中；浓浸操作条件为：90-100℃的温度、0.5-0.6的加酸倍数、240min的反应时间和3:1的液固比；2)往浓浸得到的上清液中加入铁粉，还原三价铁；3)再加入碱液进行中和沉铟，同时加入中和剂高纯氧化锌；4)过滤，液固分离后的铟渣经反复水洗后压滤，即获得品质达到10公斤/吨·铟渣以上的富铟渣。2.根据权利要求1所述的低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，其特征在于：在步骤2)中，在还原三价铁的操作过程中，缓慢加入铁粉，控制PH值保证在2.0以下可将三价铁还原到0.5g/l以下，且水解沉淀PH值不高于4.5。3.根据权利要求1所述的低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，其特征在于：在步骤3)中，通过碱液调整酸度，再通过高纯氧化锌调整PH值中和沉淀富集铟，控制酸度调整降至40g/L，铁粉还原控制PH值为1.5，再加入碱液和高纯氧化锌将PH值分别控制为4.0以上进行水解沉淀。4.根据权利要求1所述的低品位含铟冶炼渣高效富集铟的方法，其特征在于：沉铟后的上清液经调整酸度后加入双氧水，将二价铁氧化为三价铁返回浸出工序。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德鸿，邢艳彬，王铧泰，罗贞，张冬梅，
申请(专利权)人：西部矿业股份有限公司，西部矿业股份有限公司锌业分公司，
类型：发明
国别省市：青海,63