The invention discloses a preparation method of high-purity ammonium rhenite, which comprises: first, ammonium rhenite solution is obtained by dissolving ammonium rhenite in pure water and adjusting pH to 7-10, then oxidation and precipitation are carried out sequentially, and Tl-free ammonium rhenite solution is obtained by centrifugation; second, ammonium rhenium rhenite solution without Tl is concentrated and crystallized and oxidized after crystallization. High-purity ammonium rhenite was obtained by adding ammonia into the adsorbed high-rhenic acid solution and concentrating and crystallizing. The method firstly oxidizes Tl+ in ammonium rhenite solution to Tl 3+, then removes harmful impurity Tl through hydrolysis precipitation of Tl 3+ and adsorption and encapsulation of flocculant, and then removes trace Tl and other impurity elements by oxidation volatilization, ion exchange and concentrated crystallization in turn, and obtains high purity ammonium rhenite with low Tl content, which meets the requirements of aviation materials. Requirements for low Tl content in rhenium.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯铼酸铵的制备方法
本专利技术属于铼酸铵提纯
,具体涉及一种高纯铼酸铵的制备方法。
技术介绍
铼是一种稀散金属,具有熔点高、硬度大、可塑性强的特点,且其化合物具有优良的催化性,被广泛应用于石油、化工、航天、航空等领域。铼的世界储量约2500t,而我们国家铼的保有资源储量仅为237t。随着航空航天事业的发展,铼的重要性越来越凸显。随着我国航空发动机技术的日益成熟,航空发动机制造对铼的需求将大幅度提高,未来我国铼的消费量在10t/年~20t/年,由于国内含铼钼矿的综合利用水平较低,导致铼的产量偏低,大约50%铼(特别是高端的超纯铼产品)需要从国外进口。目前工业上生产金属铼粉的主要方法为铼酸铵氢还原法,铼粉的纯度主要取决于铼酸铵的纯度。该方法以铼酸铵为原料,在多温带多管还原炉中进行反应,通过控制还原温度,氢气流量,料层厚度,原料粒度等参数,制备不同规格的铼粉。该方法工艺设备简单,容易规模化生产,生产的金属铼粉一般颗粒较粗(几个到几十个微米之间),形貌和纯度受原料影响大,粉末流动性能较差,振实密度低。为制取超高纯铼(纯度为99.995%以上),必需对铼酸铵进行纯化,将痕量杂质元素含量控制在航空用超高纯铼要求下限。目前市售的铼酸铵纯度一般在99%~99.99%,其杂质主要有碱金属(K、Na)、碱土金属(Ca)、难熔金属(W、Mo)以及微量的Cu、Ni、Fe、Si等。常用的高铼酸铵提纯方式主要有两种:一种是通过重结晶的方式,将铼酸铵溶液加热至过饱和状态,再冷却至室温,大部分杂质比铼酸铵难结晶,被富集在结晶母液中,因而得到高纯的铼酸铵晶体;但该方法限制了铼的 ...
【技术保护点】
1.一种高纯铼酸铵的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将铼酸铵溶解于纯水中得到铼酸铵溶液,然后将铼酸铵溶液的pH调节至7~10,并加入氧化剂进行氧化反应,再加入絮凝剂进行沉淀反应,经离心后得到不含Tl的铼酸铵溶液;所述氧化剂为双氧水、溴水、次氯酸钠、二氧化锰或氯酸钠;所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝;步骤二、将步骤一中得到的不含Tl的铼酸铵溶液进行浓缩结晶,得到铼酸铵晶体,然后将铼酸铵晶体置于密闭管式炉中,加热并通入氧气进行氧化挥发,再用纯水吸收挥发的气体得到高铼酸溶液;所述加热的温度为400℃~600℃;步骤三、采用阳离子交换树脂对步骤二中得到的高铼酸溶液进行交换除杂;所述阳离子交换树脂为C160型树脂或001×7型树脂;步骤四、将优级纯氨水加入步骤三中经吸附除杂后的高铼酸溶液中,然后进行浓缩结晶,得到高纯铼酸铵;所述优级纯氨水的质量浓度为25%~28%;所述高纯铼酸铵的质量纯度为99.995%~99.999%。
【技术特征摘要】
1.一种高纯铼酸铵的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将铼酸铵溶解于纯水中得到铼酸铵溶液,然后将铼酸铵溶液的pH调节至7~10,并加入氧化剂进行氧化反应,再加入絮凝剂进行沉淀反应,经离心后得到不含Tl的铼酸铵溶液;所述氧化剂为双氧水、溴水、次氯酸钠、二氧化锰或氯酸钠;所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝;步骤二、将步骤一中得到的不含Tl的铼酸铵溶液进行浓缩结晶,得到铼酸铵晶体,然后将铼酸铵晶体置于密闭管式炉中,加热并通入氧气进行氧化挥发,再用纯水吸收挥发的气体得到高铼酸溶液;所述加热的温度为400℃~600℃;步骤三、采用阳离子交换树脂对步骤二中得到的高铼酸溶液进行交换除杂;所述阳离子交换树脂为C160型树脂或001×7型树脂;步骤四、将优级纯氨水加入步骤三中经吸附除杂后的高铼酸溶液中,然后进行浓缩结晶,得到高纯铼酸铵;所述优级纯氨水的质量浓度为25%~28%;所述高纯铼酸铵的质量纯度为99.995%~99.999%。2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈昆昆,操齐高,张卜升,郑晶,孟晗琪,
申请(专利权)人:西北有色金属研究院,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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