一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法技术

本发明专利技术属于碳量子点材料制备技术领域，公开了一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法，具体步骤为：以柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，将二者混合后平铺到气相爆轰管内；将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热至60℃以上；向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气作为爆源；停止加热气相爆轰管，起爆管内的氢氧混合气体；待气相爆轰管冷却至80℃以下，打开气相爆轰管收集管壁上的黄色固体即为固态碳量子点。本方法简单高效，不需后续处理，可快速大规模合成固态碳量子点。本发明专利技术合成固态碳量子点，不需任何基质，在紫外灯激发下，直接可以发射荧光。

A method for synthesizing solid carbon quantum dots by gas phase detonation

The invention belongs to the technical field of carbon quantum dot material preparation, and discloses a method for synthesizing solid-state carbon quantum dots by gas-phase detonation. The specific steps are: using citric acid as carbon source and urea as nitrogen source, mixing the two and spreading them into the gas-phase detonation tube, vacuum the gas-phase detonation tube after sealing, and adding the gas-phase detonation tube at the same time. The heat is above 60 C; hydrogen and oxygen are respectively filled into the gas detonation tube as the detonation source; the mixture of hydrogen and oxygen in the tube is detonated by stopping heating the gas detonation tube; when the gas detonation tube is cooled to below 80 C, the yellow solid on the wall of the gas detonation tube is the solid carbon quantum dot. The method is simple and efficient without the need for subsequent processing, and can rapidly and extensively synthesize solid carbon quantum dots. The solid-state carbon quantum dots synthesized by the invention can emit fluorescence directly under the excitation of ultraviolet lamp without any substrate.

【技术实现步骤摘要】
一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法
本专利技术属于碳量子点材料制备
，涉及一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法。
技术介绍
碳量子点也称为碳点(CDs)，是一种新型碳纳米荧光纳米材料，于2004年被人们通过电泳净化纳米管时首次发现。碳量子点粒径一般小于10nm。与金属量子点比较，碳量子点无毒对环境危害较小。与传统碳材料相比，碳量子点具有很好的荧光性能。除此之外，碳量子点还具有优异的水溶性、化学惰性、荧光可调等性质，碳量子点还能与其他有机物、高分子聚合物、无机分子结合实现进一步功能化，这一性能使得它在光催化、生物成像、LED照明等方面都得到了广泛的应用，故越来越多学者投入到这一领域的研究。目前，碳量子点制备方法主要包括电化学法、电弧放点法、微波法、热溶剂法等。虽然上述方法实现了不同种类碳量子点的制备，但均无法一步合成固态碳量子点。因此，需要一种方便、快速制备固态碳量子点的方法。文件1(CN201510903400.8)公开了一种固态碳量子点的制备方法，具体为先将离子液体和腈类物质混合作为电解液并放入电解池中；再选用两个面积铂片电极分别作为阳极和阴极放入电解池中，接通电源进行反应得到掺杂有固态物质的浅棕色溶液；然后掺杂有固态物质的浅棕色溶液进行抽滤，并将抽滤得到的固体物质真空干燥后转移至干净的容器皿中即得到固态碳量子点。文件1所述方法虽然能实现固态碳量子点的制备，但明显存在耗时长，工序多，且合成的碳量子点均溶解在液体中，需要进一步提纯烘干才能得到固态碳量子点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有制备方法中存在的耗时长、工序多、不能一步得到固态碳量子点等问题，提供一种快速、便捷制备固态碳量子点的方法。本专利技术的技术方案：一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，将柠檬酸和尿素混合后平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热至60℃以上；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气作为爆源；步骤四：停止加热气相爆轰管，起爆管内的氢氧混合气体；步骤五：待气相爆轰管冷却至80℃以下，打开气相爆轰管收集管壁上的黑黄色固体即为固态碳量子点。步骤一所述的柠檬酸和尿素的摩尔比为0.1～2:1。步骤三所述的氢气和氧气体积比为0.5～3:1。所用尿素和氧气摩尔比为0.3～4:1。本专利技术的有益效果是：(1)通过气相爆轰直接合成固态碳量子点，不需进行后续处理；(2)在3-5ms的时间内将柠檬酸和尿素混合物转化为固态碳量子点；(3)不需要对柠檬酸和尿素进行预处理且原料便宜。(4)本专利技术合成固态碳量子点，不需任何基质，在紫外灯激发下，直接可以发射荧光。附图说明图1为本专利技术的制备流程图。图2为实施例1制备的固态碳量子点的透射电镜(TEM)图。图3为实施例1制备的固态碳量子点在365nm紫外下的蓝色荧光照片。图中：S1-S5对应本方法步骤一至步骤五。具体实施方式以下是本专利技术的一个具体实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述。本专利技术中所采用的实验装置——气相爆轰管，采用文件2(CN201610224698.4)中公开的气相爆轰管，该气相爆轰管具有自动加热、密封抽真空、点火引爆、监测管内气压等功能。实施例1使用柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，通过氢氧气相爆轰快速制备固态碳量子点的方法，包括以下步骤：步骤一、以柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，各称取4g柠檬酸和尿素，均匀混合后平铺到气相爆轰管内；步骤二、将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热至85℃；步骤三、向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气，体积比为2:1，充入的摩尔量分别为0.192mol和0.096mol，此时气相爆轰管内的气压值约为1atm，等待3min，使气相爆轰管内气体混合均匀；步骤四、停止加热气相爆轰管，通过高能点火装置起爆管内气体；步骤五、待气相爆轰管冷却至80℃以下时，打开气相爆轰管收集黑黄色固体即为固态碳量子点。从图2可知，本专利技术制备的固态碳量子点平均直径为5.7nm，分散度良好。本专利技术的产物即为固态碳量子点，不需进行后处理。从图3可知，本专利技术制备的固态碳量子点在紫外灯下发出强烈荧光。由文件3(CN201710179461.3)可知，该专利技术亦采用柠檬酸和尿素为前驱体合成碳量子点，所采用的合成方法为热溶剂法，但该法合成的碳量子点在固态时无荧光，必须分散在二氧化硅基质中，才能抑制聚集诱导荧光淬灭。由文件4(CN201710818317.X)可知，该专利技术同样采用柠檬酸和尿素为前驱体合成碳量子点，所采用的合成方法为微波法，但该法合成的碳量子点只有在溶液状态下才能发射荧光，在固态时荧光淬灭，为了将合成的碳量子点应用在白光LED中，必须与AB胶混合才能防止荧光淬灭。而本专利技术采用同样前驱体，通过气相爆轰法，直接合成固态碳量子点，不需任何基质，在紫外灯激发下，直接可以发射荧光。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，将柠檬酸和尿素混合后平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热至60℃以上；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气作为爆源；步骤四：停止加热气相爆轰管，起爆管内的氢氧混合气体；步骤五：待气相爆轰管冷却至80℃以下，打开气相爆轰管收集管壁上的黑黄色固体即为固态碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种气相爆轰合成固态碳量子点的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，将柠檬酸和尿素混合后平铺到气相爆轰管内；步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，同时将气相爆轰管加热至60℃以上；步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气作为爆源；步骤四：停止加热气相爆轰管，起爆管内的氢氧混合气体；步骤五：待气相爆轰管冷却至80℃以下，打开气相爆轰管收集管壁上...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫鸿浩，何闯，李晓杰，王小红，赵铁军，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21