改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法技术

本发明专利技术公开了一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，按以下步骤进行，称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀释并混匀；将稀释后的溶液按试量移取至烧杯中，滴定。本发明专利技术提供的方法缩短了溶样时间，不但提高了工作效率，降低了工人的劳动强度，极大的提高了数据报出的及时率，而且还能降低能耗。

Determination of copper in crude copper by improved iodic method

The invention discloses an improved iodometric method for determining copper dissolution in crude copper, which is carried out by weighing the sample and placing the sample in a conical beaker according to the following steps; slowly adding (1+2) nitric acid, covering the watch dish, heating it at low temperature on an electric heating plate, and completely dissolving it; adding bromine saturated solution, and placing the sample in an electric heating plate at low temperature. Heating the liquid until the color of the liquid turns dark blue, that is, after the bromine reaches a complete reaction, remove and stop heating, add a small amount of water to prevent the crystallization of the liquid, cooling to room temperature; solution into the capacity bottle, wash the beaker and table dishes with water, wash the liquid into the capacity bottle, dilute and mix with water; dilute the diluted solution according to the amount of test removed In the beaker, titrate. The method provided by the invention shortens the sample dissolving time, not only improves the work efficiency, reduces the labor intensity of the workers, greatly improves the timely rate of data reporting, but also reduces the energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法
本专利技术涉及化学元素测定
，具体涉及一种碘量法测定粗铜中铜元素溶样的方法。
技术介绍
传统针对YS/T521.1-2009里碘量法测定铜元素的方法为：将试料置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。将溶液移入500mL容量瓶中(如有残渣，需过滤)，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取50mL试液于锥形烧杯中。加入2mL溴饱和溶液置于电热板低温蒸至溶液体积约为1mL。取下，稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混匀。冷至室温滴定。此方法可以简单地概括为：加热溶样—冷却—移液定容—移取50mL—加入饱和溴水加热氧化反应到近干—加水冷却滴定。这是许多企业及科研院所目前采用的粗铜溶样方法，如北京矿业研究院、大冶有色金属公司、金川集团有限公司、江西铜业集团有限公司、张家港联合铜业等等。然而，铜元素溶样的过程本来就是一个漫长的过程，上述方法需要两次冷却过程和两次加热过程。冷却之后再加热，无疑是延长了整个溶样的时间，而且对于动作较慢的实验者或者本身就难溶、需要二次溶解的样品来说，一整天的时间可能都完成不了一个样品的数据检测和结果的报出，不符合生产企业的样品数据的快速、及时、准确报出的要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种方法简单、可缩短溶样时间、提高样品数据出具速度、可降低测定成本、改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；2)缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；3)往步骤2)得到的液体中加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；4)将步骤3)得到的溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀释并混匀；5)将稀释后的溶液按试量移取至烧杯中，通过滴定测定结果。优选地，步骤1)中，称取试样3.0000g，将试样置于500mL的锥形烧杯中；在步骤2)中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸；在步骤3)中，加入5mL的溴饱和溶液；在步骤4)中，将溶液移入500mL的容量瓶中，并以水稀释至刻度；在步骤5)中，移取50mL的试液于锥形烧杯中进行滴定。改良原理：试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3-4，用氟化氢铵掩蔽铁。根据反应原理中硝酸和溴的作用，只要把试料用硝酸溶解了，并把溶解后溶液里的杂质元素砷和锑除去，不管加溴饱和溶液的步骤是放在移液定容前还是移液定容后，对整个溶样过程或者整个样品的来说，结果都不会受到影响。这样就相当于把加溴饱和溶液的步骤移到了移液定容的前面，减少了一个冷却和加热的过程，极大地缩短了溶样的时间。相对于传统方法，本专利技术达到了以下效果：1、缩短了溶样的时间，从原来的溶样3小时缩短到改良后的溶样2个小时，缩短了一个小时左右；2、降低了劳动强度，溶样时间上的缩短，直接产生的结果就是可以提前完成样品结果数据的报出，极大地降低劳动强度；3、提高了数据报出的及时率，改进前，因溶样时间较长，样品结果有时在下班的时候无法及时报出或者说是报出的时间很晚。改进后，因溶样时间缩短，样品结果在下班之前就可以提前报出，提高了样品数据报出的及时率；4、节约了测定成本，改进前，每天溶样3小时，电费按0.5元/kwh，电热板功率按2kw计算，产生的电费为1095元/年。改进后，溶样时间2小时，产生的电费是730元/年。一个试验人员即可节约电费365元/年。因此，本专利技术提供的方法不但提高了工作效率，降低了工人的劳动强度，极大的提高了数据报出的及时率，而且还能降低能耗，符合生产企业的需求，具有相应的推广价值。具体实施方式下面结合具体实施方式做进一步说明：本实施例中，所述改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，步骤如下，1)称取3.0000g试样，将试料置于500mL锥形烧杯中；2)缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处，加热使其完全溶解；3)加入5mL溴饱和溶液，置于电热板低温直到溴全部反应完全，液体的颜色为深蓝色为止(不用体积必须达到1mL)，取下停止加热，加入少量的水防止液体结晶(不必急于冲洗表皿和杯壁，温度太高容易溅洋)，冷却至室温；4)将溶液移入500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5)移取50mL试液于锥形烧杯中，滴定。通过采购不同样品与北京矿业研究院的数据对比和本专利技术实验数据的对比验证，证明本专利技术对于碘量法测定粗铜里铜元素溶样方法的结果误差在标准范围内，因此是可以推广应用的。证明文件如下：1、2017年通过自检和仲裁与北京矿业研究院的部分数据对比：该表格数值证明本方法所产生的误差值在允许范围内。2、2017年申请人申请做的《铜阳极板检测报告》，报告出具单位：北矿检测技术有限公司，编号：W17-07804，报告日期：2017年7月12日；编号：W17-07805，报告日期：2017年7月13日；编号：K17-081628，报告日期：2017年9月11日；编号：K17-091126，报告日期：2017年9月30日。该些检测报告亦证明本方法所产生的误差值在允许范围内。以上已将本专利技术做一详细说明，以上所述，仅为本专利技术之较佳实施例而已，当不能限定本专利技术的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；2)缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；3)往步骤2)得到的液体中加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；4)将步骤3)得到的溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀释并混匀；5)将稀释后的溶液按试量移取至烧杯中，通过滴定测定结果。

【技术特征摘要】
1.一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；2)缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；3)往步骤2)得到的液体中加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；4)将步骤3)得到的溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：范晓霞，张浩洋，武霞，付晓燕，曹世杰，安峰利，
申请(专利权)人：西部矿业股份有限公司，巴彦淖尔西部铜材有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63