一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术为一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法。一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，包括：将四氯化钛和钛酸四丁酯按照0.8‑1.2:1的质量比混合均匀后，置于陶瓷舟1中；将陶瓷舟1和装有去离子水的陶瓷舟2置于化学气相沉积炉管道中，且陶瓷舟2置于陶瓷舟1和气源入口处之间，再抽真空，通入保护气体；将化学气相沉积炉升温至250‑350℃，并保温2‑3h后，在衬底上形成白色或浅黄色的沉积物，即为所述的二氧化钛纳米材料。本发明专利技术所述的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，该制备方法成本较低、方法简单，可大规模合成TiO2，并且获得的TiO2纳米材料具有沉积面积大、形貌较均匀、比表面积大、吸附程度高，光降解能力强的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法。
技术介绍
人类的活动会使大量的工业、农业和生活废弃物排入水中，使水受到污染。目前，全世界每年约有4200多亿立方米的污水排入江河湖海，污染了5.5万亿立方米的淡水，这相当于全球径流总量的14％以上。日趋加剧的水污染，已对人类的生存安全构成重大威胁，成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。据世界权威机构调查，在发展中国家，各类疾病有80％是因为饮用了不卫生的水而传播的，每年因饮用不卫生水至少造成全球2000万人死亡，因此，水污染被称作“世界头号杀手”。如何根除水中的持久性有毒污染物，是目前水污染治理领域的关键技术难题。这类有毒污染物在自然环境中难以降解，并可远距离扩散，随食物链可进入动物和人体中累积。目前采用的混凝、沉淀、生物氧化等水处理工艺和活性炭吸附、膜处理等净化技术，均难以根除。但是，近年来，TiO2纳米材料的光催化氧化处理方法受到包括环境在内的各领域广泛关注，并运用到废水处理中。二氧化钛光催化技术是一种新兴的，具有清洁、无二次污染和工艺简单等优点的节能高效现代废水处理技术，这种水处理新技术具有应用潜力。TiO2纳米材料具有许多优异的理化性能，如紫外线屏蔽性能、透明性、光催化活性等，这些性质可广泛应用于精细陶瓷、化妆品、涂料、电子材料以及催化剂等领域。因此，人们对于TiO2纳米材料的制备进行了大量的研究，开发出了多种采用不同原料制备TiO2纳米材料的工艺。工业上生产纳米TiO2主要是以水合TiO2为主，即采用偏钛酸或四氯化钛为原料。以偏钛酸为原料的制备工艺较普遍，国外有许多生产厂家，如：日本帝国化工公司、石原产业公司、冈村制油公司、英国Tioxide公司、芬兰凯米拉、美国克朗诺斯等公司。国内除沈阳化工股份有限公司外，几乎所有的厂家(例如：裕兴、河海、明日、攀研院等)都是以偏钛酸为原料生产纳米TiO2。但以偏钛酸为原料生产的纳米TiO2，质量普遍差于以四氯化钛为原料生产的纳米TiO2，特别是在粒度分布、分散性、纯度等方面。以四氯化钛为原料的制备工艺在国外早已进入工业化生产阶段，如：杜邦、卡伯特、萨奇宾、迪高沙等，而我国基本还处于实验阶段，只有l家。随着我国环保工作的深化，国内氯化法钛白的兴起，以及对纳米TiO2产品质量要求的不断提高，用TiCl4制备纳米TiO2将是今后的发展趋势。Li小组使用旋涂法合成了直径在30-160nm之间的TiO2微球，参阅Environ.Sci.Technol.2003年第37期3989页。Xie小组使用水热溶剂热法合成了金红石相的TiO2微球，参阅Inorg.Chem.2006年第45期3493页。Chen小组使用溶胶凝胶+电分散的方法，合成了具有优异光催化特性的TiO2介孔材料，参阅J.Phys.Chem.B2006年第110期11199页。Yang小组使用水热法合成了锐钛矿型的TiO2微球，在合成过程中使用了奥斯特瓦尔德熟化，参阅J.Phys.Chem.B2004年第108期3492页。Dong小组使用金属氧化物浇筑法，合成了TiO2微球，参阅J.Am.Chem.Soc.2003年第125期4976页。Ren小组使用表面活性剂吸附的方法，制备了TiO2空心球，参阅.Chem.Phys.Lett.2003年第74期170页。但是，上述方法均存在两个问题：(1)水热溶剂热法不能大规模合成TiO2；(2)需要前驱物，成本较高，而且无法精确控制形貌。有鉴于此，本专利技术提出一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，该制备方法成本低、方法简单，可大规模合成TiO2，并且获得的TiO2纳米结构表征好，可应用于清洁水体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，该制备方法成本较低、方法简单，可大规模合成TiO2，并且获得的TiO2纳米材料结构表征好。为了实现上述目的，所采用的技术方案为：一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将四氯化钛和钛酸四丁酯按照0.8-1.2:1的质量比混合均匀后，置于陶瓷舟1中；将陶瓷舟1和装有去离子水的陶瓷舟2置于化学气相沉积炉管道中，且陶瓷舟2置于陶瓷舟1和气源入口处之间，再抽真空，通入保护气体；将化学气相沉积炉升温至250-350℃，并保温2-3h后，在衬底上形成白色或浅黄色的沉积物，即为所述的二氧化钛纳米材料。进一步的，所述的四氯化钛和钛酸四丁酯的质量比为1:1。进一步的，所述的陶瓷舟1与气源入口处的距离为5cm；所述的陶瓷舟2与气源入口处的距离为2cm。进一步的，所述的保护气体流速为25-35sccm。再进一步的，所述的保护气体流速为30sccm。进一步的，所述的保护气体为氮气。进一步的，所述的气相沉积炉升温至300℃进一步的，所述的化学气相沉积炉采用电阻加热。进一步的，所述衬底为C纸、石英玻璃、硅片、ITO导电玻璃中的一种；所述的化学气相沉积炉管道为氧化铝管道。本专利技术的另一个目的在于提供一种二氧化钛纳米材料，该二氧化钛纳米材料为二氧化钛纳米核壳，由上述方法制备得到，该为二氧化钛纳米材料具有沉积面积大、形貌较均匀，比表面积大，吸附程度高，光降解能力强等特点。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：1、本专利技术所述的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，制备方法成本较低、方法简单，易于推广，适合于大规模的工业生产。2、本专利技术所述的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法中，采用水、钛酸四丁酯和四氯化钛反应，钛酸四丁酯和水的反应与四氯化钛和水的反应可以相互促进，可以提高二氧化钛的产率和产量，并减少盐酸对环境的危害。3、本专利技术所述的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法中，高温使四氯化钛、去离子水和钛酸四丁酯变成气态并反应，反应后的气体在低温区(即衬底上)变成固态物质，形成沉积物，反应区和生成区区域分离，有效的避免了杂质和其他副产物的影响。4、本专利技术所述的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，获得的TiO2纳米材料为TiO2纳米核壳，具有沉积面积大、形貌较均匀，比表面积大，吸附程度高，光降解能力强的特点，可应用于清洁水体，快速分解污水中的有害有机物质。附图说明图1实施例1产品的XRD图谱；图2实施例1产品的扫描电镜图；图3实施例2产品的扫描电镜图和EDS能谱图；其中，图a、b和c为扫描电镜图，图d为EDS能谱图；图4实施例2产品的透射电镜图。具体实施方式为了进一步阐述本专利技术一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，达到预期专利技术目的，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。在详细阐述本专利技术一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法之前，有必要对本专利技术中提及的原料和方法等做进一步说明，以达到更好的效果。本申请中钛酸四丁酯和水的反应过程如以下反应方程式所示：Ti(OC4H9)4+4H2O＝Ti(OH)4+4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四氯化钛和钛酸四丁酯按照0.8‑1.2:1的质量比混合均匀后，置于陶瓷舟1中；将陶瓷舟1和装有去离子水的陶瓷舟2置于化学气相沉积炉管道中，且陶瓷舟2置于陶瓷舟1和气源入口处之间，再抽真空，通入保护气体；将化学气相沉积炉升温至250‑350℃，并保温2‑3h后，在衬底上形成白色或浅黄色的沉积物，即为所述的二氧化钛纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四氯化钛和钛酸四丁酯按照0.8-1.2:1的质量比混合均匀后，置于陶瓷舟1中；将陶瓷舟1和装有去离子水的陶瓷舟2置于化学气相沉积炉管道中，且陶瓷舟2置于陶瓷舟1和气源入口处之间，再抽真空，通入保护气体；将化学气相沉积炉升温至250-350℃，并保温2-3h后，在衬底上形成白色或浅黄色的沉积物，即为所述的二氧化钛纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述的四氯化钛和钛酸四丁酯的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述的陶瓷舟1与气源入口处的距离为5cm；所述的陶瓷舟2与气源入口处的距离为2cm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：符晓明，吕小毅，侯军伟，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65