耐热氢氧化铝和其制造方法技术

本发明专利技术涉及一种耐热氢氧化铝，其包含100质量份的勃姆石前体的含量为0.1质量%以上且10质量%以下的氢氧化铝粉末、和0.01质量份以上且5质量份以下的含氟原子的络合物。

Heat resistant aluminum hydroxide and its manufacturing method

The invention relates to a heat-resistant aluminum hydroxide, which contains 100 mass fraction of the boehmite precursor with more than 0.1 mass% and less than 10 mass% of aluminum hydroxide powder, and a complex of fluorine containing atoms below 0.01 mass and below 5 mass.

【技术实现步骤摘要】
耐热氢氧化铝和其制造方法本申请是国际申请日为2015年4月23日的专利技术名称为“耐热氢氧化铝和其制造方法”、国家申请号为201580028081.9的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及具有耐热性的氢氧化铝和其制造方法。
技术介绍
水铝矿型的氢氧化铝利用通过加热对晶体中所含有的水进行脱水的机制，作为配合于在印刷电路板等电子部件、电线包覆材料、绝缘材料等中使用的多种高分子材料且用于赋予阻燃性的阻燃剂而使用。另一方面，水铝矿型的氢氧化铝如下所示，自220~230℃附近起开始脱水，该脱水区域根据树脂种类的不同，存在因相当于加工的温度区域而难以用作阻燃剂的情况。已知在大气氛围下缓缓加热时所产生的水铝矿型的氢氧化铝(氧化铝三水合物)的脱水由以下两点引起。(1)是由水铝矿型的氢氧化铝脱水为作为氧化铝一水合物的勃姆石，(2)是脱水为氧化铝。一般而言，(1)的脱水容易自低温侧(220℃左右)起发生，(2)与(1)同时开始或者自高温侧(230℃左右)起开始。因此，为了提高水铝矿型的氢氧化铝的耐热性，在多种条件下进行加热处理，预先进行在低温侧发生的(1)的脱水并部分进行(2)的脱水。例如，专利文献1中记载了，通过对平均粒径为0.3~4.5μm的氢氧化铝进行加热处理从而使其预先部分脱水，由此得到Al2O3·nH2O(式中，n为水合水的数量)所示的氢氧化铝，耐热性优异。专利文献2中公开了下述方法：通过对氢氧化铝颗粒在大气氛围下、230~270℃下进行加热处理，从而生成χ-氧化铝，提高了耐热性。进一步，专利文献2的实施例中记载了，使用盘式干燥机，在260℃下以30分钟的滞留时间，在大气氛围下对氢氧化铝进行加热处理。此外，专利文献3中记载了，在大气压以上且0.3MPa以下的压力下，在水蒸气摩尔分数为0.03以上且1以下的条件下，对通过拜耳法制造的水铝矿型氢氧化铝进行加热处理，由此可以在抑制最外表面的缺陷生成的同时赋予热履历，提高氢氧化铝的耐热性。另一方面，作为进一步改良耐热性的手段，提出了使用多种添加剂的方法。例如，专利文献4中记载了，将氢氧化铝与延迟勃姆石化的反应延迟剂进行混合，在压力容器内、在水热处理或者水蒸气氛围下进行加压·加热，由此，在处于原本会完全相转移为勃姆石的环境中的情况下，能够在抑制为仅一部分发生勃姆石化的同时赋予热履历，提高氢氧化铝的耐热性。此外，专利文献5中记载了对氢氧化铝颗粒在含氟的气体氛围下进行200℃~270℃的加热处理的方法；以及将氢氧化铝颗粒用含氟离子的溶液进行处理，从而将颗粒的羟基的一部分替换为氟后，进行200℃~270℃的加热处理的方法。根据这些方法，能够得到具有在仅进行加热处理的情况下无法得到的高耐热性的氢氧化铝。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2002-211918号公报专利文献2：日本特开2011-84431号公报专利文献3：国际公开第2014/133049号专利文献4：国际公开第2004/080897号专利文献5：日本特开2013-10665号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，在专利文献4的方法中，需要将氢氧化铝和添加剂在昂贵的压力容器内进行热处理。此外，在专利文献5的方法中，需要与有害的氟气一起进行热处理，或者需要在对氢氧化铝的表面进行有害的氢氟酸处理后进行热处理，存在安全性的问题、生产率低下的问题。因此，在以往的方法中，难以在安全且高生产率下制造耐热氢氧化铝。进一步，通过上述专利文献4和5所记载的方法制造的氢氧化铝由于脱水温度非常高，因此适合于熔点非常高的工程塑料，但对聚乙烯、聚丙烯等熔点相对低的通用树脂而言，具有过剩的耐热性。另一方面，对于通过上述专利文献1~3所记载的方法制造的氢氧化铝而言，有时在加工通用树脂的加工温度下发生脱水反应，耐热性不充分。因此，本专利技术的目的在于，制造具有对用于通用树脂而言充分的耐热性的氢氧化铝，以及在安全且高的生产率下制造耐热氢氧化铝。用于解决问题的手段本专利技术人为了解决上述问题，针对耐热氢氧化铝和其制造方法反复进行了详细深入的研究的结果是，实现了本专利技术。即，本专利技术包含以下的适合方式。[1]耐热氢氧化铝，其包含100质量份的勃姆石前体的含量为10质量%以下的氢氧化铝粉末、和0.01质量份以上且5质量份以下的含氟原子的络合物。[2]根据[1]所述的耐热氢氧化铝，其中，氢氧化铝粉末的平均粒径为0.5μm以上且15μm以下。[3]根据[1]或[2]所述的耐热氢氧化铝，其中，氢氧化铝粉末的总钠含量以Na2O换算计为0.01质量%以上且0.1质量%以下。[4]根据[1]~[3]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，含氟原子的络合物在25℃、100kPa下为固体。[5]根据[1]~[4]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，含氟原子的络合物的中心元素为硼(B)、铝(Al)或磷(P)。[6]根据[1]~[5]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，含氟原子的络合物为氟化铝或氟化磷酸钠。[7]耐热氢氧化铝，在230℃下减少1质量%为止的时间为5分钟以上且60分钟以下。[8]根据[1]~[7]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，平均粒径为0.5μm以上且15μm以下。[9]根据[1]~[8]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，BET比表面积为0.5m2/g以上且1.8m2/g以下。[10]根据[1]~[9]中任一项所述的耐热氢氧化铝，其中，勃姆石含量为15质量%以下。[11]树脂组合物，其包含树脂和[1]~[10]中任一项所述的耐热氢氧化铝。[12]制造[1]~[10]中任一项所述的耐热氢氧化铝的方法，其包括混合100质量份的勃姆石前体的含量为10质量%以下的氢氧化铝粉末、和0.01质量份以上且5质量份以下的含氟原子的络合物。[13]根据[12]所述的方法，其中，通过拜耳法制造氢氧化铝粉末。专利技术效果根据本专利技术，能够提供具有对用于通用树脂而言充分的耐热性的氢氧化铝。此外，根据本专利技术，能够在不需要与有害的含氟添加剂一起进行热处理的情况下，在安全且高的生产率下制造能够耐受通用树脂的加工温度的耐热氢氧化铝。具体实施方式以下，针对本专利技术的实施方式详细地进行说明。本专利技术的耐热氢氧化铝包含氢氧化铝粉末和含氟原子的络合物。本专利技术中，氢氧化铝粉末的勃姆石前体的含量为10质量%以下，优选为7质量%以下，更优选为5质量%以下，进一步优选为3质量%以下。只要氢氧化铝粉末的勃姆石前体的含量为上述上限值以下，则混炼加热熔融的树脂与耐热氢氧化铝时难以生成勃姆石，因此耐热氢氧化铝能够进一步发挥出优异的耐热性。应予说明，氢氧化铝粉末的勃姆石前体的含量的下限值通常为0质量%以上，例如0.1质量%以上。本专利技术的耐热氢氧化铝包含相对于100质量份的氢氧化铝粉末而言为0.01质量份以上、优选为0.05质量份以上、更优选为0.1质量份以上、此外为5质量份以下、优选为3质量份以下、更优选为1质量份以下的含氟原子的络合物。如果本专利技术的耐热氢氧化铝中的含氟原子的络合物的含量为上述下限值以上，则氢氧化铝粉末与含氟原子的络合物能够充分接触，能够进一步提高耐热氢氧化铝的耐热性。此外，如果本专利技术的耐热氢氧化铝中的含氟原子的络合物为含量上述上限值以下，则耐热氢氧化铝中的氢氧化铝粉末的含有比例不会过低，耐热氢氧化铝能够进一步发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.耐热氢氧化铝，在230℃下减少1质量%为止的时间为5分钟以上且60分钟以下。

【技术特征摘要】
2014.05.29 JP 2014-1109091.耐热氢氧化铝，在230℃下减少1质量%为止的时间为5分钟以上且60分钟以下。2.根据权利要求1所述的耐热氢氧化铝，其中，平均粒径为0.5μm以上且15μm以下。3.根据权利要求1或2所述的耐热氢氧化铝，其中，BET比表面积为0.5m2/g以上且1.8m2/g以下。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：北智孝，松尾祥史，川村祐介，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP