红荧光粉及其制备方法和红荧光玻璃陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术属于荧光粉和荧光玻璃陶瓷领域，公开了一种红荧光粉和红荧光玻璃陶瓷。所述红荧光粉的成分以质量百分数计：0％

Red phosphor powder and its preparation method and red fluorescent glass ceramics and preparation method thereof

The invention belongs to the field of phosphors and fluorescent glass ceramics, and discloses a red phosphor and red fluorescent glass ceramics. The composition of the red phosphor is measured in terms of mass percentage: 0%

【技术实现步骤摘要】
红荧光粉及其制备方法和红荧光玻璃陶瓷及其制备方法
本专利技术属于荧光粉和荧光玻璃陶瓷领域，尤其涉及一种红荧光粉及其制备方法和红荧光玻璃陶瓷及其制备方法。
技术介绍
由于白光LED器件有发光效率高，低功耗和环境友好等优点，近年来，白光发光二极管(LED)备受关注。但随着LED输出功率的增加，LED芯片温度大幅上升，进而导致封装用环氧树脂/硅胶发生老化泛黄，最终导致LED器件发生性能劣化，如光效损失，色温漂移，寿命减少等问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的上述问题，提供一种红荧光粉及其制备方法和红荧光玻璃陶瓷及其制备方法，利用红荧光玻璃陶瓷代替环氧树脂与封装的蓝色LED元件配合使用。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：第一方面，红荧光粉所述红荧光粉的成分以质量百分比计：0％<Na2O+Li2O+K2O的总含量<6.65％，0<MgO<8.65％，30％<WO3+MoO3的总含量<49.75％，5％<Gd2O3+La2O3+Y2O3的总含量<34.95％，0％<Eu2O3<22.28％。第二方面，红荧光粉的制备方法包含下列步骤：步骤1：称取原料，以原料的氧化物含量计，其质量百分数如下：0％<Na2O+Li2O+K2O的总含量<6.65％，0<MgO<8.65％，30％<WO3+MoO3的总含量<49.75％，5％<Gd2O3+La2O3+Y2O3的总含量<34.95％，0％<Eu2O3<22.28％；步骤2：将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨均匀；步骤3：然后将上述混合均匀的原料置于马弗炉中，在1000～1100℃的温度下，加热8～24小时；步骤4：冷却至室温，最终得到红荧光粉。其中，以氧化物Na2O、Li2O、和K2O计的对应的原料分别为Na2CO3、Li2CO3和K2CO3。以氧化物MgO计的对应的原料为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O。以氧化物WO3、MoO3、Gd2O3、La2O3、Y2O3和Eu2O3计的对应的原料分别为WO3、MoO3、Gd2O3、La2O3、Y2O3和Eu2O3。进一步的，所述研钵为玛瑙研钵，所述原料在马弗炉加热是在空气气氛条件下。第三方面，红荧光玻璃陶瓷红荧光粉与玻璃粉制备的红荧光玻璃陶瓷：所述红荧光粉与玻璃粉质量比为(0.01～0.2)∶1。其中所述玻璃粉的成分及各成分的质量比如下：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。第四方面，红荧光玻璃陶瓷的制备方法包含下列步骤：步骤1：分别称取红荧光玻璃粉和玻璃粉，红荧光粉与玻璃粉质量比为(0.01～0.2)∶1步骤2：将上述混合物放入研钵中，使样品混合均匀；步骤3：将研磨均匀后的样品转移至坩埚中，在600±100℃下煅烧10±5min，即可得到红荧光玻璃陶瓷。进一步的，所述研钵为玛瑙研钵；所述坩埚为刚玉坩埚。本专利技术的有益效果为：本专利技术的玻璃陶瓷具有低熔点、高兼容度的优点，操作简单，产品形状尺寸可调，并可批量制备，连续生产，成品率高。同时还可广泛用于大功率LED、远程LED、汽车灯具、激光照明等领域。能够很好的替代环氧树脂。附图说明图1为红荧光玻璃陶瓷XRD光谱；图2为红荧光玻璃陶瓷激发(λem＝616nm)和发射(λex＝465nm)光谱；具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步说明，以助于理解本专利技术的内容。实施例1第一方面，红荧光粉红荧光粉，按质量百分比包括以下成分：Na2O为6.58％、La2O3为20.74％、MgO为8.55％、WO3为49.2％、Eu2O3为14.93％。第二方面，红荧光粉制备方法1)按照Na2O:La2O3:MgO:WO3:Eu2O3＝6.58:20.74:8.55:49.2:14.93(以氧化物含量计)的组分质量比，准确称取原料，其中Na2CO3的质量为0.9633g，La2O3的质量为1.7768g，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的质量为1.7657g，WO3的质量为4.2145g，Eu2O3的质量为1.2795g。2)置于玛瑙研钵中充分研磨均匀。3)然后置于马弗炉中1050℃加热18小时，冷却至室温，最终得到红荧光粉。第三方面，红荧光玻璃陶瓷红荧光玻璃陶瓷，红荧光粉与玻璃粉的质量比为0.10﹕1。其中所述玻璃粉的成分及各成分的质量比如下：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。此玻璃粉的制备方法如下：称取原料，SiO2为1.5g、B2O3为4g、ZnO为1.82g、Na2O为2.74g，置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50min，浇注得到玻璃，将得到的玻璃在玛瑙研钵中研磨均匀得到玻璃粉。第四方面，红荧光玻璃陶瓷的制备方法1)准确称量0.3g红荧光粉和3.0g玻璃粉。2)将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨30分钟使样品混合均匀3)将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中；4)600℃下煅烧10min，即可得到Na2O-La2O3-MgO-WO3-Eu2O3体系红荧光玻璃陶瓷。第五方面，红荧光玻璃陶瓷的验证1)X射线法验证：使用型号D/max2200PC的X射线衍射仪对得到的样品进行测试，得到样品的XRD光谱如图1所示，经过与标准卡片PDF#37-0243对比，证明样品为玻璃陶瓷相。2)荧光法验证：使用型号为F-7000的荧光光谱仪，测试该体系荧光玻璃陶瓷的光谱性质，结果表明，如图2所示，该体系荧光玻璃陶瓷的最强激发峰位于465nm，在该激发波长光的激发下，显示最强发射波长位于616nm的红光发射，表明该体系荧光玻璃陶瓷为可匹配蓝光芯片的红荧光玻璃陶瓷。本文中应用了具体个例对专利技术构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术的核心思想。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离该专利技术构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红荧光粉，其特征在于：所述红荧光粉的成分以质量百分比计：0％

【技术特征摘要】
2018.01.10 CN 201810022931X1.一种红荧光粉，其特征在于：所述红荧光粉的成分以质量百分比计：0％<Na2O+Li2O+K2O的总含量<6.65％，0<MgO<8.65％，30％<WO3+MoO3的总含量<49.75％，5％<Gd2O3+La2O3+Y2O3的总含量<34.95％，0％<Eu2O3<22.28％。2.一种权利要求1所述红荧光粉的制备方法，其特征在于：包含下列步骤：步骤1：称取原料，以原料的氧化物含量计，其氧化物的质量百分数如下：0％<Na2O+Li2O+K2O的总含量<6.65％，0<MgO<8.65％，30％<WO3+MoO3的总含量<49.75％，5％<Gd2O3+La2O3+Y2O3的总含量<34.95％，0％<Eu2O3<22.28％；步骤2：将原料置于玛瑙研钵中充分研磨均匀；步骤3：然后将上述混合均匀的原料置于马弗炉中，在1050℃的温度下，加热18h；步骤4：冷却至室温，最终得到红荧光粉。3.根据权利要求2所述红荧光粉的制备方法，其特征在于：以氧化物Na2O、L...

【专利技术属性】
技术研发人员：房永征，田小平，侯京山，刘玉峰，赵国营，潘彩霞，刘静慧，蒋广翔，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31