一种制备碳酸钴的方法技术

本发明专利技术提供的一种制备碳酸钴的方法，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20‑30h后，每隔15‑20h将钴盐溶液的流量增加20‑40L/h，直到得到粒径D50为11.5‑14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15‑20h后，将S2中钴盐溶液的流量增加40‑60L/h，直到得到振实密度为2.5‑2.8g/cm

A method and system for preparation of cobalt carbonate

The present invention provides a method for preparing cobalt carbonate, including: S1, adding cobalt salt solution and ammonium bicarbonate solution to the crystal seed kettle. After reaction of 20 30h, the flow rate of cobalt salt solution is increased by 20 for each 15 20h, until the cobalt carbonate crystal is obtained with a particle size D50 of 11.5 and 14 micron m; S2, adding cobalt carbonate seeds into the finished kettle. As well as adding cobalt salt solution and ammonium bicarbonate solution to the finished product, S3, after reaction of 15 20h, increased the flow rate of cobalt salt solution in S2 by 40 to 60L/h, until the product of cobalt carbonate with a solid density of 2.5 2.8g/cm3 was obtained. By controlling the flow of cobalt salt in different time periods and making the process of preparing cobalt carbonate slow, more cobalt carbonate seeds and cobalt carbonate are obtained, and cobalt carbonate is used to prepare cobalt carbonate, which improves the production and efficiency of the preparation of cobalt carbonate.

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳酸钴的方法及系统
本专利技术涉及锂离子电池正极材料
，更具体地，涉及一种制备碳酸钴的方法及系统。
技术介绍
钴酸锂电池具有结构稳定、比容量高、综合性能突出等优点，是目前锂离子电池中最为成熟的正极材料之一。但由于钴酸锂本身存在安全性的问题，限制了其在动力电池和大功率电池中的应用。经研究发现，增大钴酸锂的一次晶粒，不仅能够提高钴酸锂正极材料的安全性能，在不降低钴酸锂综合电性能的同时，还可以提高电池的体积能量密度，为此大单晶钴酸锂正极材料的研究与开发便应运而生。钴酸锂主要是由四氧化三钴和碳酸锂或氢氧化锂烧结而成，其中的四氧化三钴是由碳酸钴焙烧而来，故决定钴酸锂品质的最主要因素是碳酸钴，它的振实密度、比表面积、电镜形貌对最终的正极材料起着至关重要的影响。目前，现有的制备碳酸钴的方法按照以下步骤制备：1).在搅拌条件下，反应温度为60-90℃，采用先慢速后快速分段加料方式在1-3h内将钴浓度为30-70g/L的钴盐水溶液和浓度为200-250g/L的碳酸氢铵水溶液同时加入反应器中，慢速加料阶段与快速加料阶段钴盐水溶液加料速度比为1:2.5-1:10，慢速加料阶段加料体积为总加料体积的25-60％；加料过程中，反应溶液的pH控制在7.0-7.5之间；2).加料结束后降低温度，在50-70℃下保温反应；3).将反应后的料液过滤洗涤获得滤饼，滤饼干燥制得高比重球型碳酸钴。但是，现有的制备碳酸钴的系统，在高温下反应生成碳酸钴，使得整个生成过程中的能耗较高，且得到的碳酸钴的振实密度也不高。
技术实现思路
针对上述的技术问题，本专利技术提供一种制备碳酸钴的方法及系统。本专利技术实施例提供的制备碳酸钴的方法，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20-30h后，每隔15-20h将所述钴盐溶液的流量增加20-40L/h，直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将所述碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向所述成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15-20h后，将S2中所述钴盐溶液的流量增加40-60L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品。具体地，通过钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，此时晶种釜中的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液开始反应，并得到碳酸钴晶种。直到反应20-30h后，每隔15-20h将钴盐溶液的流量增加20-40L/h，即，将钴盐溶液的流量在原来的基础上增加20-40L/h。例如，反应24h后，每隔18h，将钴盐溶液的流量增加由原来的460L/h增加为480L/h至500L/h范围内的任意值。直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种，则停止增加钴盐溶液的流量。然后，将得到的碳酸钴晶种加入至成品釜中，并且开启钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。此时，成品釜中的碳酸钴晶种、钴盐溶液和碳酸氢铵溶液反应生成碳酸钴成品。反应15-20h后将钴盐溶液的流量增加40-60L/h，例如，反应18h后，将钴盐溶液的流量在原来流量的基础上增加40L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品。在本专利技术实施例中，通过在不同时间段控制钴盐溶液的流量、使得制备碳酸钴的过程平缓进行，进而得到较多的粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种和振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品；并利用该碳酸钴晶种制备碳酸钴成品，提高了制备碳酸钴成品的产量和效率，且制得的碳酸钴成品的球形度高、振实密度大，从而提高制备碳酸钴的效果。另外，在加料结束后，关闭温控系统，使得晶种釜和成品釜自然降温。且为了防止碳酸氢铵挥发，加碳酸氢铵后将晶种釜和成品釜的釜口封闭，然后再向里面加水升温。在上述实施例的基础上，所述S1进一步包括：先向所述晶种釜中加入碳酸氢铵底液，待所述晶种釜内温度升高至48-55℃后，再加入所述钴盐溶液和所述碳酸氢铵溶液。具体地，在晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液的步骤具体为：先通过计量泵向晶种釜中加入1-5min的碳酸氢铵溶液，且加入的碳酸氢铵溶液应该在其流量稳定后，再开启计量泵的阀门将碳酸氢铵溶液加入晶种釜中。当晶种釜中的温度升高至48-55℃时，同时，开启钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。在本专利技术实施例中，通过在较低温环境下向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，使得制备碳酸钴晶种的过程平缓进行，进而可以较快的得到符合形貌特征的碳酸钴晶种。在上述各实施例的基础上，所述S2进一步包括：将20wt％-40wt％所述碳酸钴晶种保留在所述晶种釜中，将60wt％-80wt％所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中作为底物。具体地，在将晶种釜中得到的碳酸钴晶种加入成品釜中时，只是将60wt％-80wt％的碳酸钴晶种加入成品釜中作为底物，以利用该60wt％-80wt％的碳酸钴晶种和加入成品釜中的钴盐溶液及碳酸氢铵溶液，来制备符合振实密度要求的碳酸钴成品，并提高制备振实密度大的碳酸钴成品的效率。另外的20wt％-40wt％碳酸钴晶种保留在晶种釜中，则在晶种釜中进行下一次制备碳酸钴晶种的过程中，可以利用上一次留下的部分碳酸钴晶种和加入晶种釜中的钴盐溶液及碳酸氢铵溶液，来制备符合形貌特征的碳酸钴晶种，进而提高制备符合形貌特征的碳酸钴晶种的效率。在上述各实施例的基础上，所述S2进一步包括：先将碳酸氢铵底液与60wt％-80wt％所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中，待所述成品釜内温度升高至48-55℃后，加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。具体地，在将碳酸钴晶种、碳酸氢铵溶液和钴盐溶液加入成品釜中时，先将碳酸氢铵底液和60wt％-80wt％碳酸钴晶种加入成品釜中，当成品釜内温度升高至48-55℃时，同时，开启钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。反应15-20h后，将钴盐溶液的流量增加40-60L/h，例如，反应18h后，将钴盐溶液的流量增加40L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品。在本专利技术实施例中，通过在较低温环境下向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，使得制备碳酸钴成品的过程平缓进行，进而可以较快的得到符合形貌特征的碳酸钴成品。在上述各实施例的基础上，所述步骤S1中晶种釜内的pH值为7.0-7.5；所述步骤S3中成品釜内的pH值为7.0-7.3。在上述各实施例的基础上，所述步骤S1具体包括：所述晶种釜内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴溢出至第一溢流槽，且碳酸钴在第一溢流槽内沉淀后，经频率为20-30HZ的第一循环泵泵送至晶种釜继续生长；第一溢流槽内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴溢出至第一精密过滤器；第一精密过滤器对碳酸氢铵溶液和钴盐溶液进行抽离，并将碳酸钴滤出后，经频率为14-25HZ的第二循环泵泵送至晶种釜继续生长，直至得到碳酸钴晶种。具体地，通过将晶种釜中的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴，在第一溢流槽、第一精密过滤器与晶种釜之间循环，使得碳酸钴经第一溢流槽沉淀后，再经频率为20-30HZ的第一循环泵泵送至晶种釜继续生长，提高了晶种釜的产能和效率。并且通过第一精密过滤器对碳酸氢铵溶液和钴盐溶液进行抽液，提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备碳酸钴的方法，其特征在于，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20‑30h后，每隔15‑20h将所述钴盐溶液的流量增加20‑40L/h，直到得到粒径D50为11.5‑14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将所述碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向所述成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15‑20h后，将S2中所述钴盐溶液的流量增加40‑60L/h，直到得到振实密度为2.5‑2.8g/cm3的碳酸钴成品。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳酸钴的方法，其特征在于，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20-30h后，每隔15-20h将所述钴盐溶液的流量增加20-40L/h，直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将所述碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向所述成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15-20h后，将S2中所述钴盐溶液的流量增加40-60L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1进一步包括：先向所述晶种釜中加入碳酸氢铵底液，待所述晶种釜内温度升高至48-55℃后，再加入所述钴盐溶液和所述碳酸氢铵溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2进一步包括：将20wt％-40wt％所述碳酸钴晶种保留在所述晶种釜中，将60wt％-80wt％所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中作为底物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S2进一步包括：先将碳酸氢铵底液与60wt％-80wt％所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中，待所述成品釜内温度升高至48-55℃后，加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中晶种釜内的pH值为7.0-7.5；所述步骤S3中成品釜内的pH值为7.0-7.3。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：所述晶种釜内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和反应生成的碳酸钴晶种溢出至第一溢流槽；所述碳酸钴晶种在所述第一溢流槽内沉淀后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，刘文泽，洪宏龙，易全瑞，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42