一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，具体步骤如下：步骤一，配制福林酚试剂溶液和Na2CO3溶液；步骤二，酚的定性检测：取待测液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，观察颜色变化即可定性判断酚的存在与否；酚的定量检测：将不同浓度的待测酚的标准溶液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，放置一段时间后测定溶液的吸光度，以所得的吸光度值作标准工作曲线；取定量的待测液，测定吸光度，再从标准工作曲线中查出待测液中酚的含量。本发明专利技术的方法检测操作方便，检测结果快速准确并且检测干扰小，可迅速准确地检测酚类化合物的存在或含量，包括反应中酚的剩余量、产品中酚类残留量和废弃物中酚类的含量。 1

【技术实现步骤摘要】
一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法
本专利技术涉及化学
，具体是一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法。
技术介绍
芳氧基含磷化合物是指具有如下结构的分子或片段：其中，R＝H，烃基，OH，卤素，或OA(A为烃基，或芳基；OA也可以是多酚结构如双酚A、间苯二酚等的片段)；至少有一个R为芳氧基，X为孤电子对或O，S。芳氧基含磷化合物可用作阻燃剂(典型的例子如BDP、RDP等)、抗氧剂(典型的例子如HP-10、抗氧剂168等)、成核剂(典型的例子如NA-10、为NA-10、NA-11和NA-21等)等，或作为用途广泛的合成中间体，广泛应用于合成、材料与生产上。芳氧基含磷化合物一般是利用活泼的P-Cl键与酚类反应制得，因为P-Cl键的活性高，反应监控时测定酚类含量更方便和准确。因此，在制备过程中检测酚类组分的含量，可以监控反应进程，从而控制产品质量、收率和成本。另外，由于酚类化合物对生物和环境的危害，降低制成品中酚类的含量至一定水平对产品质量至关重要。此外，在废水、废渣中酚类的含量也有严格的排放要求，需要检测含量以控制排放并进行回收处理。因此，在芳氧基含磷化合物的制备工艺中，对酚类化合物的快速准确检测尤为重要。酚类化合物的检测有一些经典方法。例如，FeCl3法、溴量法等，均可用以快速检测酚类组分。然而，FeCl3法的灵敏度不高，不适合于酚含量很低的环境下的检测；而溴量法不适用于含有除了酚之外的可与Br2反应的物种的环境。现行国家标准测定酚类物质采用4-氨基安替比林分光光度法，可比较准确地测定出酚类化学物的含量，但测定过程中需要用有毒的有机试剂氯仿进行萃取，操作不便。此外，芳氧基含磷化合物的制备中的分析环境也不适合该法的强碱性要求。目前，芳氧基含磷化合物的制备中酚的分析检测，一般采用高效液相色谱法，因此需依赖较贵的大型仪器；且因为待检测组分一般为强酸性，对仪器有较强腐蚀性；此外操作耗时、耗物，因此在应用推广上皆有不利之处。福林酚试剂(Folin-Ciocalteu试剂)，简称F-C试剂(或FC试剂)，或称Folin-Phenol试剂等。福林酚含量测定法，是一种灵敏度高，准确性好，操作迅速简便的酚类检测方法，但是尚未有人将之应用到酚类化合物的检测中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，具体步骤如下：步骤一，配制福林酚试剂溶液和Na2CO3溶液；步骤二，酚的定性检测：取待测液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，放置一段时间后观察颜色变化即可定性判断酚的存在与否；酚的定量检测：将不同浓度的待测酚的标准溶液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，放置一段时间后测定溶液的吸光度，以所得的吸光度值作标准工作曲线，取定量的待测液，操作同上，测定吸光度，再从标准工作曲线中查出待测液中酚的含量。作为本专利技术进一步的方案：步骤二酚的定量检测中的放置时间为10-60分钟。作为本专利技术进一步的方案：福林酚试剂溶液和Na2CO3溶液的用法和用量参照GB/T8313-2008。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的方法无需复杂仪器设备，检测操作方便，检测结果快速准确并且检测干扰小，可迅速准确地检测酚类化合物的存在或含量，包括反应中酚的剩余量、产品中酚类残留量和废弃物中酚类的含量，因此可用于反应进度控制、产品质量分析及废水/废渣中酚类化合物的含量分析，使用效果好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。以具代表性的BDP生产过程为例，来阐述F-C试剂法在芳氧基含磷化合物生产中的定性、定量检测应用，但本专利并不局限于BDP生产中酚含量的分析检测，本专利的方法对其他芳氧基含磷化合物的生产同样适用。BDP的生产中用到了两种酚：双酚A和苯酚。BDP生产的第一步是双酚A与POCl3的反应，定性检测双酚A的浓度可监测反应进度；BDP生产的第二步是第一步产物在除去POCl3后与苯酚反应，检测苯酚的浓度可监测反应进度。苯酚的浓度还是产品质量控制的指标，BDP的纯化过程是用水和NaoH水溶液洗去酚等杂质，因此定量检测酚可确定产品中的酚含量。此外，酚浓度的检测也是BDP生产后废水排放的控制指标，其中含有的酚也需要定量检测实施例1一种福林酚试剂在BDP制备中定性检测酚的方法，具体步骤如下：在双酚A投料结束，回流1小时后，取样0.05-0.1g加入到1mL甲醇(或其他水溶性有机溶剂)中，振荡均匀后转移到10mL蒸馏水中，振荡均匀后，加入0.25mol/L的F-C试剂2mL，混合均匀，30分钟后加入15mL质量分数为15％的Na2CO3溶液，溶液颜色变蓝，表明体系中仍有酚羟基未反应完毕，颜色越深，变色越快，则酚含量越高。在投料结束回流2小时后，按上述操作溶液不变蓝，表明反应完毕一种福林酚试剂在BDP制备中定量检测酚的方法，具体步骤如下：参考多(总)酚含量测定法(Folin-Ciocalteu试剂法)，以苯酚为标准物质，绘制标准曲线：精确称取苯酚0.0401g，以5mL乙醇溶解，转移到500mL的容量瓶后以水定容，取10mL，转移到50mL的容量瓶中。从中分别取0、1、2、4、8、16mL的苯酚标样溶液到50mL容量瓶中，再测定760nm波长的各吸光度值A，根据线性关系得到线性拟合曲线：A＝0.01373*C+0.002(相关系数R2＝0.9934)根据取样样品中苯酚的可能浓度，配制的苯酚溶液浓度处于标准曲线范围之内。BDP的合成的封端一步完毕后，苯酚浓度在0.5-5％，因此，取0.0201g样品，以5mL乙醇溶解，转移到已有30mL水的100mL容量瓶，，加入2mL的0.25mol/L的F-C试剂，混匀，30分钟后加入15mL质量分数为15％的Na2CO3溶液，混匀，以水定容后测定其760nm的吸光度。则可根据标准曲线计算得到样品中的苯酚含量为6.0227*10-3g/L,,因此所取样品中的苯酚含量为3.0％。以同样的步骤，测定BDP粗品洗出废水中苯酚的浓度，并进行一定的处理，使苯酚浓度降到满足排放指标后才能排放。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，其特征在于，具体步骤

【技术特征摘要】
1.一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，配制福林酚试剂溶液和Na2CO3溶液；步骤二，酚的定性检测：取待测液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，放置一段时间后观察颜色变化即可定性判断酚的存在与否；酚的定量检测：将不同浓度的待测酚的标准溶液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na2CO3溶液，放置一段时间后测定溶液的吸光度，以所得的吸光度值...

【专利技术属性】
技术研发人员：隗兰华，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42