一种气溶胶中钋浸取的方法技术

本发明专利技术属于放射物质影响评价技术领域，涉及一种气溶胶中钋浸取的方法。所述的方法依次包括如下步骤：(1)滤膜过滤获取被测气溶胶样品；(2)将获取了被测气溶胶样品的滤膜加入浸取装置中；(3)向浸取装置中加入一定活度的

A method of plutonium leaching in aerosol

The invention belongs to the technical field of radiation material impact assessment, and relates to a method for leaching polonium in aerosols. The method includes the following steps: (1) a filter membrane filter is used to obtain the sample of the measured aerosol; (2) the filter film of the measured aerosol sample is added to the leaching device; (3) a certain activity is added to the leaching device.

【技术实现步骤摘要】
一种气溶胶中钋浸取的方法
本专利技术属于放射物质影响评价
，涉及一种气溶胶中钋浸取的方法。
技术介绍
日本福岛核事故发生后，我国对核设施的建设和运行提出了更高的要求。同时随着国家环境保护的要求越来越高、公众环保意识的不断加强以及节能减排政策的实施，提高相关分析技术的水平，确保相关单位更好的完成环境监测和评价工作具有十分重大的意义。210Po是238U衰变链产生的，属极毒性的α放射性核素，广泛存在于土壤、岩石、水体、生物等环境介质中，可通过食入和吸入进入人体，对年有效剂量的贡献占很大份额。铀矿冶等核设施的运行必然造成各种环境介质中210Po含量的升高，其他工业设施也可能造成210Po含量的升高，对公众的健康和安全产生一定影响。从环境保护和人类健康保护的角度出发，准确测定环境气溶胶中210Po含量是至关重要的，气溶胶中210Po是否完全浸取转移到浸取溶液中是影响210Po测定结果准确性的关键因素。目前关于气溶胶中钋浸取的试验方法没有标准方法，主要是借鉴国标《食品中放射性物质检验钋-210的测定》(GB14883.5-1994)。具体的实施过程分别是：(1)称取5～50g样品于500mL烧杯中，缓慢加入100mL硝酸，在沙浴上加热，然后滴加过氧化氢，按照样品量和种类决定过氧化氢的用量，一般为10～60mL，蒸煮到溶液无粘性而清亮，然后蒸发浓缩至约5mL。(2)然后加入15mL硝酸和5mL高氯酸，继续在沙浴上加热蒸发，当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯酸反应时，多数样品灰发生激烈反应，有时溶液会迅速变黑，这是要尽快取下烧杯按照高氯酸操作注意事项操作，稍冷后，加入5mL硝酸并小心加热，直至溶液变清，除去痕量硝酸，直至高氯酸大量冒白烟，继续蒸发，一直至近干，是成为白色残渣，冷却，结束食品样品中钋浸取过程。依据上述方法进行日常实验过程中发现：在浸取高温条件下钋发生不同程度的挥发损失现象，造成浸取回收率不稳定，且高氯酸操作时极易发生爆炸，在实验中很难把握，对实验人员具有很大的危险性，且高氯酸加热时温度不好控制，很容易造成钋的损失。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种气溶胶中钋浸取的方法，以提高并稳定钋浸取的回收率，从而提高210Po测定结果的准确性。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其依次包括如下步骤：(1)滤膜过滤获取被测气溶胶样品；(2)将获取了被测气溶胶样品的滤膜加入浸取装置中；(3)向浸取装置中加入一定活度的209Po(Ⅳ)作示踪剂；(4)向浸取装置中加入盐酸，使溶液完全浸没滤膜后，安装好浸取装置；(5)加热浸取装置使浸取装置中的溶液处于微沸状态，保持此状态浸取滤膜上的210Po，过滤分别收集滤液和浸取残渣；(6)将浸取残渣转移到浸取装置中，再次加入盐酸后用和第(5)步相同的方法进行浸取和过滤，此步骤共进行1-3次；(7)合并多次浸取的滤液；(8)将合并滤液水浴加热蒸去95％以上的液体，冷却后得含210Po和示踪剂209Po的滤液干品。上述技术方案的提出基于本申请人通过研究发现，钋浸取回收率低与不稳定的主要原因有二：(1)在气溶胶样品的浸取过程中需要高温加热，钋具有易挥发的特性，在加热过程中出现不同程度的挥发损失，造成浸取回收率不稳定。(2)Po是一种易挥发核素，在含有卤族元素溶液形成络合物，在高温条件下该络合物发生挥发，造成回收率偏低。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(2)中的浸取装置既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回流作用。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中所述的浸取装置为锥形瓶，出口在加入滤膜、示踪剂、盐酸后用套有中空玻璃管的塞子密闭。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(2)中将获取了被测气溶胶样品的滤膜剪成碎片后加入浸取装置中。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(3)中所述的示踪剂的活度为0.03-1.0Bq。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(4)和步骤(6)中盐酸的浓度为4-8mol/L，加量为50-100ml。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(5)中浸取时间为2-5小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(6)共进行1次。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(8)中的水浴温度为80℃以上。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋浸取的方法，其中步骤(8)中水浴加热蒸去95％以上的液体。本专利技术的方法钋浸取率高，且稳定性较好，有效降低了钋在高温浸取过程的挥发损失。通过实际气溶胶样品对本方法进行验证，结果表明，本方法可以作为推荐方法应用于日常环境监测中。附图说明图1为本专利技术的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的浸取装置的示意图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的具体实施方式作出进一步的说明。以下实施例1-3的研究均采用图1的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的浸取装置。该浸取装置在锥形瓶3中加入滤膜、示踪剂和盐酸溶液4后，在锥形瓶3开口处塞上密封塞2(密封塞2为橡皮塞)，密封塞2中部套有中空玻璃管1。实施例1：气溶胶中钋浸取的实验条件优化研究1)酸种类与浓度分别采用浓HCl、6mol/LHCl、6mol/LHCl-HF混合溶液(6mol/LHCl与22.5mol/LHF的体积比为1:1)对滤膜过滤获取被测气溶胶样品进行加热至浸取装置中的溶液处于微沸状态，保持此状态进行浸取，共浸取2次，每次2.0h，合并两次滤液。纯化制源(参考水中钋-210的分析方法，标准号：HJ813-2016，或者下述实施例2中的方法)后测量210Po活度浓度。结果表明浓HCl对Po的浸取率为69％，6mol/LHCl为103％，6mol/LHCl-HF混合溶液为90％，因此6mol/LHCl和6mol/LHCl-HF混合溶液对210Po的浸取率较高。但由于HF会腐蚀玻璃，而且具有一定的危险性，所以不选择HCl-HF混合溶液。2)浸取时间与次数采用50mL6mol/LHCl对5个实际气溶胶样品进行浸取次数研究，每次加热图1中的浸取装置使其中的溶液处于微沸状态，保持此状态浸取2.0h。每次的浸取滤液分别进行纯化制源(采用下述实施例2中的方法)，采用α谱仪测定铜片上210Po和209Po示踪剂的活度。所得实验结果列于表1。表1气溶胶中钋浸取次数实验结果以上表1中将每一样品四次浸取滤液中210Po活度相加作为该样品气溶胶中210Po总活度，由每次浸取液中210Po的活度与210Po总活度的比值计算出浸取率。由表1结果可见，第四次浸取后，浸取液中210Po的活度已很低，浸取率小于1％，因此无需继续进行第五次浸取；而两次浸取后浸取率的加和已经达到97.2±1.0％。由此说明加热浸取2次，每次2.0-5.0h是较为适宜的浸取次数与时间。实施例2：钋标准物质的浸取研究在实施例1的研究基础上，选择确定如下气溶胶中钋浸取的方法、纯化制源方法与210Po分析测定方法用于本实施例及后续实施例的研究：(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气溶胶中钋浸取的方法，依次包括如下步骤：(1)滤膜过滤获取被测气溶胶样品；(2)将获取了被测气溶胶样品的滤膜加入浸取装置中；(3)向浸取装置中加入一定活度的

【技术特征摘要】
1.一种气溶胶中钋浸取的方法，依次包括如下步骤：(1)滤膜过滤获取被测气溶胶样品；(2)将获取了被测气溶胶样品的滤膜加入浸取装置中；(3)向浸取装置中加入一定活度的209Po(Ⅳ)作示踪剂；(4)向浸取装置中加入盐酸，使溶液完全浸没滤膜后，安装好浸取装置；(5)加热浸取装置使浸取装置中的溶液处于微沸状态，保持此状态浸取滤膜上的210Po，过滤分别收集滤液和浸取残渣；(6)将浸取残渣转移到浸取装置中，再次加入盐酸后用和第(5)步相同的方法进行浸取和过滤，此步骤共进行1-3次；(7)合并多次浸取的滤液；(8)将合并滤液水浴加热蒸去90％以上的液体，冷却后得含210Po和示踪剂209Po的滤液干品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的浸取装置既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回流作用。3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏翔，李周，张静，高泽全，王瑞俊，赵杨军，保莉，李园，杨宇轩，宋沁楠，姜恺，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：山西,14