The invention discloses a method and application for preparing a supported nanometer cobalt catalyst by pyrolytic eutectic solvent. The carbon black mixture loaded with low eutectic solvent was prepared, and then the loaded nano cobalt catalyst was obtained under the atmosphere of inert gas and applied to the selective oxidation of aromatic alcohol in the molecular oxygen source. Compared with the existing technology, the supported nano cobalt catalyst prepared by the invention effectively integrates the nitrogen doped carbon skeleton of the high surface and the dispersed homogeneous metal cobalt catalytic active center, and can activate oxygen without alkaline and auxiliaries as oxidant, and the green and efficient catalytic oxygenation aromatic alcohols get aromatic aldehydes or aromatic ketones. To avoid the problem of traditional catalyst's catalytic oxidation process, it is necessary to make use of homogeneous organic alkali to make it difficult to recycle and waste. The catalyst prepared by the invention has the advantages of high selectivity, high activity, high stability and magnetic recoverability, and has good application value and prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种热解低共熔溶剂制备负载型纳米钴催化剂的方法及应用
本专利技术属于复合材料领域,涉及一种热解低共熔溶剂制备负载型纳米钴催化剂的方法及其催化氧化应用。
技术介绍
在化学工业领域中,有氧氧化芳香醇制备羰基化合物是一类重要的反应。苯甲醇氧化制备苯甲醛是将羟基官能团转化为羰基官能团中最基础的反应,其产物被广泛应用于香料中间体和医药中间体的制备。传统的生产工艺,通常以无机氧化物作为氧化剂(例如,铬酸盐、高锰酸盐、氯酸盐等),且需要提供固体碱(例如,氢氧化钠或碳酸钾)用以加速官能团的转化,使反应能够顺利进行。这些无机氧化剂和固体碱会造成一系列的环境问题和废弃污染物。近年来,将氧气(理想空气)作为氧化剂已经成为绿色化工过程中一种新兴的环境友好型反应策略,其副产物仅为水,经济高效、清洁安全。现已有多种贵金属催化剂被开发用于以氧气作为氧化剂的反应中,它们具有高效的催化活性和良好的化学稳定性。但是,贵金属催化剂价格昂贵且储备有限,必将成为此类催化剂大规模工业化应用中难以逾越的屏障。近年来,钴、锰、铁、钒、铜等过渡金属逐渐进入研究领域。由于过渡金属通常催化活性较低,难以活化氧气从而实现芳香醇的选择性氧化过程,所以通常是以负载型催化剂的形式出现,即在过渡金属中添加大量的载体以提高其催化活性和选择性。公开号为CN104258849A的中国专利技术专利申请报道了一种结晶介孔二氧化铈负载钯催化氧化材料的合成方法,这种材料的合成需要模板剂和贵金属。公开号为CN104907095A的中国专利技术专利申请报道过一种催化氧化用多功能集成多孔基固态材料的制备方法,在制备过程中涉及到了复杂苛刻的 ...
【技术保护点】
一种热解低共熔溶剂制备负载型纳米钴催化剂的方法,包括以下步骤:1)在反应釜内分别加入一定摩尔比的N,N‑二烷基咪唑盐和水合钴盐,在温度20~30℃下搅拌混合20~30分钟,制备得到蓝色透明的低共熔溶剂;2)在上述反应釜内,继续加入一定质量的炭黑和有机溶剂,搅拌混合60~100分钟将固液混合物均匀分散,然后除去有机溶剂并干燥,得到负载了低共熔溶剂的炭黑混合物;3)将上述制备的负载了低共熔溶剂的炭黑混合物放入管式炉内,在惰性气体保护气氛下热解处理一定时间,得到热解后的残留物,残留物经水洗干燥后,最终得到负载型纳米钴催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种热解低共熔溶剂制备负载型纳米钴催化剂的方法,包括以下步骤:1)在反应釜内分别加入一定摩尔比的N,N-二烷基咪唑盐和水合钴盐,在温度20~30℃下搅拌混合20~30分钟,制备得到蓝色透明的低共熔溶剂;2)在上述反应釜内,继续加入一定质量的炭黑和有机溶剂,搅拌混合60~100分钟将固液混合物均匀分散,然后除去有机溶剂并干燥,得到负载了低共熔溶剂的炭黑混合物;3)将上述制备的负载了低共熔溶剂的炭黑混合物放入管式炉内,在惰性气体保护气氛下热解处理一定时间,得到热解后的残留物,残留物经水洗干燥后,最终得到负载型纳米钴催化剂。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述N,N-二烷基咪唑盐为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐、1-癸基-3-甲基咪唑溴盐中的一种;所述的水合钴盐为六水合硝酸钴、四水合乙酸钴、六水合氯化钴中的一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述N,N-二烷基咪唑盐与水合钴盐的摩尔比为2~3:1,所述炭黑与N,N-二烷基咪唑盐的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶端健,赵鑫,周言,曹志军,吴先路,
申请(专利权)人:江西师范大学,
类型:发明
国别省市:江西,36
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