【技术实现步骤摘要】
一种精制蒽、菲和咔唑的新方法本专利技术涉及一种自煤焦油粗蒽或蒽渣中提取蒽、菲和咔唑的方法,尤其是连续提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法。目前国内外粗蒽加工制取精蒽、咔唑和菲的方法可以大致分为以下几种:1)粗蒽从对原料组份有选择性的溶剂中重结晶的方法;2)从溶剂中重结晶与蒸馏过程相结合的方法;3)化学方法——使用两种互不相溶的溶剂进行液相萃取方法;4)联合方法—重结晶—蒸馏—重结晶方法;5)在萃取塔中液相萃取方法。以上方法存在的问题是:1)操作步骤多,产品含量不高。产品色泽不纯净、不能实现直接提纯产品;2)分离效率不高、设备动力消耗大;3)投资高,废渣不能完全消除。参考文献:1.[苏]Т.Я.Гогоπева 煤焦油馏分加工(连载)《国外炼焦化学》 1989年第6期2.[苏]Т.Я.Гогоπева 煤焦油馏分加工(连载)《国外炼焦化学》 1990年第1期本专利技术的目的是要提供一种用混合溶剂萃取沉淀法从煤焦油中连续提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法,该法分离效率高,可实现联产,并使原料得以充分利用。本专利技术的目的是这样实现的:将蒽渣与混合溶剂按比例混合。蒽渣/溶剂为50~100克/100~150毫升,混合溶剂中强极性溶剂有DMF、DMAC、N-MNP、N-MM,非极性溶剂有轻油或重芳烃,如苯、甲苯、二-->甲苯等,强极性溶剂/非极性溶剂的体积比为10~40/0~50,混合溶剂中还含有其它溶剂如乙醇、丙酮、丁醇等,用量为全部溶剂体积的30~70%,在温度为30℃~75℃范围内溶解后,加入沉淀剂 ...
【技术保护点】
一种精制蒽、菲和咔唑的新方法,其特征在于:将蒽渣与混合溶剂按比例混合,蒽渣与溶剂为50~100克/100~150毫升,混合溶剂中有强极性溶剂(如DMF、DMAC、N-MNP、N-MM)、非极性溶剂(轻油或重芳烃,如苯、甲苯、二甲苯),强极性溶剂与非极性溶剂的体积比为10~40/0~50,混合溶剂中还含有乙醇、丙酮、丁醇,用量为全部溶剂体积的30~70%,在温度为30℃~75℃范围内溶解后,加入沉淀剂,沉淀剂是水或直链烷烃,用量占总溶液体积的5~20%,过滤得到粗蒽和滤液,将粗蒽用含水的强极性溶剂洗涤二次,得到>95%的精蒽,粗蒽与含水溶剂比例100克/80~180毫升,100毫升含水溶剂中水量为2~35毫升; 将回收粗蒽得到的滤液进一步加入沉淀剂,得到粗咔唑沉淀; 将100克粗咔唑用80~180毫升非极性溶剂(如轻油、重芳烃、苯、甲苯、二甲苯)浸泡、洗涤,除去菲,过滤,滤液经减压蒸馏、乙醇洗涤,得到>98%的纯菲; 将浸泡洗涤产生的滤饼按100克滤饼用80~180毫升强极性溶剂和乙醇体积比1-4/9-6的混合溶剂在30℃~75℃溶解,按全溶液体积5~20%加入沉淀剂, ...
【技术特征摘要】
1.一种精制蒽、菲和咔唑的新方法,其特征在于:将蒽渣与混合溶剂按比例混合,蒽渣与溶剂为50~100克/100~150毫升,混合溶剂中有强极性溶剂(如DMF、DMAC、N-MNP、N-MM)、非极性溶剂(轻油或重芳烃,如苯、甲苯、二甲苯),强极性溶剂与非极性溶剂的体积比为10~40/0~50,混合溶剂中还含有乙醇、丙酮、丁醇,用量为全部溶剂体积的30~70%,在温度为30℃~75℃范围内溶解后,加入沉淀剂,沉淀剂是水或直链烷烃,用量占总溶液体积的5~20%,过滤得到粗蒽和滤液,将粗蒽用含水的强极性溶剂洗涤二次,得到>95%的精蒽,粗蒽与含水溶剂比例100克/80~180毫...
【专利技术属性】
技术研发人员:钟田,段礼和,
申请(专利权)人:北京市燃气煤化工研究所,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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