交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法技术

一种交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法，涉及油田开采技术领域。一种交联剂，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：水溶性高价金属盐6～12份，多元醇8～16份，羧酸或其盐4～10份。一种交联剂的制备方法，包括：使水溶性高价金属盐、多元醇、羧酸或其盐分散于溶剂中得到反应液，使反应液在加热和酸性条件下反应。一种全悬浮压裂液，包括由稠化剂与上述交联剂发生交联反应生成的交联产物。一种全悬浮压裂液的制备方法，包括：使稠化剂与上述交联剂进行交联反应。该全悬浮压裂液具有较佳的耐温耐剪切及携砂能力，能够解决支撑剂快速沉降的问题。在获得相同的裂缝长度或裂缝支撑面积的情况下，可明显减少支撑剂的用量，降低成本。

Cross linking agent, full suspension fracturing fluid and preparation method thereof

The invention relates to a cross linking agent, a full suspension fracturing fluid and a preparation method thereof, relating to the technical field of oil field exploitation. A cross linking agent, mainly made up of the following components according to weight: 6~12 parts of water-soluble high valence metal salt, 8~16 parts of polybasic alcohol, 4~10 parts of carboxylic acid or its salt. The invention relates to a preparation method of cross-linking agent, which comprises the following steps of: dissolving water-soluble high valence metal salt, polybasic alcohol, carboxylic acid or salt thereof in solvent to obtain reaction liquid, and reacting liquid under heating and acid condition. A full suspension fracturing fluid includes a crosslinked product generated by the crosslinking reaction of the thickener with the crosslinking agent. The invention relates to a method for preparing a full suspension fracturing fluid, which comprises the following steps of: crosslinking a thickener with the crosslinking agent. The suspended fluid has better temperature and shearing and sand carrying ability, can solve the problem of rapid subsidence of proppant. Under the condition of obtaining the same crack length or the supporting area of the fracture, the dosage of the proppant can be obviously reduced and the cost can be reduced.

【技术实现步骤摘要】
交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法
本专利技术涉及油气田开采
，且特别涉及一种交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法。
技术介绍
压裂是一项改造油层渗流特性的工艺技术，是油气井增产、增注的一项重要工艺措施。储层改造是油气井增产的主要措施之一，压裂液是储层改造中的主要液体。压裂液利用地面高压泵组，以超过地层吸收能力的排量注入井中，在井底附近形成高压。此压力超过井底附近地层应力及岩石的抗张强度后，在地层中形成裂缝。压裂液携带支撑剂注入裂缝中，当压裂液破胶返排后，将支撑剂留在裂缝中，改善油气层的导流能力。携带支撑剂的能力是压裂液关键性能指标，对压裂增产起着至关重要的作用。该全悬浮压裂液具有较佳的耐温耐剪切性及携砂能力，能够解决支撑剂往裂缝下面沉降的问题，并实现支撑剂在裂缝纵向上铺置更均匀，可有效输送支撑剂到裂缝更远端并获得更长的填砂裂缝长度。良好的支撑剂携带能力将有利于提高支撑剂在裂缝的水平方向和纵向上的铺置效率，在相同的加砂规模下，有效支撑裂缝半长和纵向上的支撑高度大幅度提高；要获得相同的有效裂缝半长或裂缝支撑面积，支撑剂及液体用量大幅度降低，成本也大幅度降低，因此携带支撑剂效果越好的压裂液的增产效果也越好。研究出携砂能力强的压裂液对储层的改造具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种交联剂，该交联剂可与稠化剂反应制得具有全悬浮功能的压裂液，可应用于油气井压裂。本专利技术的另一目的在于提供一种交联剂的制备方法，通过该方法制备的交联剂，具有较优的交联能力。本专利技术的另一目的在于提供一种全悬浮压裂液，由稠化剂与上述交联剂制得，该全悬浮压裂液具有较佳的耐温耐剪切能力，能够解决采用常规压裂液支撑剂快速沉降的问题，使用该全悬浮压裂液能实现支撑剂接近于零沉降，获得更好的纵向支撑剖面和裂缝半长，有助于油气井的增产，并且可以减少支撑剂的用量，降低成本。本专利技术的另一目的在于提供一种全悬浮压裂液的制备方法，通过该制备方法制得的全悬浮压裂液可实现支撑剂接近于零沉降，具有较佳的携砂性。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种交联剂，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：水溶性高价金属盐6～12份，多元醇8～16份，羧酸或其盐4～10份。本专利技术还提出一种交联剂的制备方法，包括：使水溶性高价金属盐、多元醇、羧酸或其盐分散于溶剂中得到反应液，使反应液在加热和酸性条件下反应。本专利技术还提出一种全悬浮压裂液，包括由稠化剂与上述交联剂发生交联反应生成具有空间网络结构的交联产物。本专利技术还提出一种全悬浮压裂液的制备方法，包括：使稠化剂与上述交联剂进行交联反应。本专利技术实施例的交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法的有益效果是：采用水溶性高价金属盐、多元醇、羧酸或其盐反应制得具有良好交联性的交联剂。该交联剂与聚丙烯酰胺类稠化剂交联形成致密的空间网络结构，使制得的全悬浮压裂液具有良好的耐温性及优越的携砂性，一方面可应用于高温地层中，另一方面使其支撑剂的沉降速度接近于零，在输送过程中保持全悬浮状态，能够有效解决支撑剂快速沉降的问题，减少支撑剂的用量，降低成本，带来很好的经济效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例26的全悬浮压裂液的流变性能测试图；图2为本专利技术实施例26的全悬浮压裂液、对比例1的聚合物压裂液、对比例2的胍胶压裂液的静态携砂性能对比图；图3为本专利技术实施例26的全悬浮压裂液、对比例1的聚合物压裂液、对比例2的胍胶压裂液在25℃条件下的动态携砂性能对比图；图4为本专利技术实施例26的全悬浮压裂液、对比例1的聚合物压裂液、对比例2的胍胶压裂液在90℃条件下的动态携砂性能对比图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种交联剂，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：水溶性高价金属盐6～12份，多元醇8～16份，羧酸或其盐4～10份。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，水溶性高价金属盐6～10份，多元醇10～14份，羧酸或其盐4～8份。水溶性高价金属盐是阳离子为重金属的盐，如铜、铅、锌、铁、钴、镍等。金属盐作为交联剂组分，其金属离子在水中电离、水合后形成水合络离子，可与稠化剂交联。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，水溶性高价金属盐包括柠檬酸铝、三氯化铝、硫酸铝、四氯化锆、氧氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸锆、碳酸锆、碳酸锆铵中的一种或多种。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、1,4-丁二醇、甘露醇、三甘醇、木糖醇，三乙醇胺中的一种或多种。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，羧酸包括甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种或多种。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，羧酸盐包括甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸的钠盐或钾盐以及酒石酸钠中的一种或多种。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，交联剂还包括无机盐，无机盐包括钠盐、钾盐、镁盐、钙盐中的一种或多种。在本专利技术中，无机盐可选用氯化钠、氯化钾、硫酸镁等。本专利技术还提供了上述交联剂的制备方法，包括：在本专利技术的实施例中，采用水作为反应溶剂；为了使反应物均匀、充分地溶解在水中，在搅拌速率为50～150r/min的条件下，将水溶性高价金属盐、多元醇缓慢的依次加入水中。具体地，缓慢添加水溶性高价金属盐、多元醇的速率为2～4kg/min，较优的，添加水溶性高价金属盐、多元醇的速率为3kg/min。添加完毕后，进行充分搅拌使反应物完全溶解。具体地，其搅拌时间为10～20min，较优的，搅拌时间为15min。待完全溶解后，继续缓慢加入羧酸或其盐，保证混合均匀。具体地，添加羧酸或其盐的速率为3～5kg/min，较优的，添加羧酸或其盐的速率为4kg/min。由于不同的金属离子与配体的反应的pH值不同，故需要调节反应液的pH值使其适于交联剂的生成，并使交联剂具有较好的交联性。具体的，继续搅拌混合溶液待混合均匀后，再缓慢加入pH调节剂，使反应液为酸性，较优的，反应液的pH值为4～7，加热进行反应后，再加入无机盐进行反应。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。调节好反应液的pH值后，对反应液进行加热，达到反应所需的温度进行第一次反应，反应温度为40～90℃，反应时间为3～8h。为了增强交联剂的交联性能，较优的，反应3～8h后再加入无机盐，进行第二次反应，反应时间为20～40min。在反应的过程中，搅拌有助于交联剂的生成，具体地，加热反应液的同时，在搅拌速率为50～100r/min的条件下进行搅拌，较优的，搅拌速率为75r/min。反应结束后，所得产物即为交联剂。在该制备方法中，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种交联剂，其特征在于，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：水溶性高价金属盐6～12份，多元醇8～16份，羧酸或其盐4～10份。

【技术特征摘要】
1.一种交联剂，其特征在于，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：水溶性高价金属盐6～12份，多元醇8～16份，羧酸或其盐4～10份。2.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，主要由按照重量份计的以下组分制作而成：所述水溶性高价金属盐6～10份，所述多元醇10～14份，所述羧酸或其盐4～8份。3.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述水溶性高价金属盐包括柠檬酸铝、三氯化铝、硫酸铝、四氯化锆、氧氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸锆、碳酸锆、碳酸锆铵中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、1,4-丁二醇、甘露醇、三甘醇、木糖醇，三乙醇胺中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述羧酸包括甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，羧酸盐包括甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸的钠盐或钾盐以及酒石酸钠中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述交联剂还包括无机盐3～15份，所述无机盐包括钠盐、钾盐、镁盐、钙盐中的一种或多种。8.一种如权利要求1所述的交联剂的制备方法，其特征在于，包括：使所述水溶性高价金属盐、所述多元醇、所述羧酸或其盐分散于溶剂中得到反应液，使所述反应液在加热和酸性条件下反应。9.根据权利要求8所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述反应液在加热和酸性条件下反应的方法包括以下步骤：调节所述反应液的pH值至4～7，再加热进行反应。10.根据权利要求9所述的交联剂的制备方法，其特征在于，采用pH调节剂调整所述反应液的pH值，且所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。11.根据权利要求9所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述反应液在pH值为4～7的条件下，加热反应的反应温度为40～90℃。12.根据权利要求9所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述反应液在pH值为4～7、反应温度为40～90℃的条件下，加热反应的反应时间为3～8h。13.根据权利要求9所述的交联剂的制备方法，其特征在于，调节所述反应液的pH值并加热进行反应后，再加入无机盐，继续反应。14.根据权利要求13所述的交联剂的制备方法，其特征在于，加入所述无机盐后，继续反应的时间为20～40min。15.根据权利要求8所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述反应液在加热反应的步骤中，对所述反应液在50～100r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：任山，张绍彬，寇将，唐朝钧，王梦莹，康毅，高礼鑫，
申请(专利权)人：成都劳恩普斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51