The invention relates to a preparation method of a 1,2,3,4,6 O five glucogallin molecularly imprinted monolithic column, the method using 1,2,3,4,6 O five glucogallin as template molecule, with three yuan of porogen N, N two methyl formamide, two DMSO and 1 3 butyl methyl tetrafluoroborate as solvent, adding functional monomer, crosslinking agent, metal ion, methyl ether acrylate oligomer and initiator, and then ultrasonic dissolving and nitrogen removal of dissolved oxygen, the polymerization reaction in a water bath, and finally get the 1,2,3,4,6 O five glucogallin selective molecularly imprinted monolithic column. The method of the invention can be used for imprinting factor 73.9, solid phase extraction, purification characteristics of selectivity to 1,2,3,4,6 O five glucogallin. The imprinted polymer has the advantages of simple preparation, and good durability, as the SPE filler for the purification of 1,2,3,4,6 O five glucogallin (the purity is higher than 98%) provides an effective method for.
【技术实现步骤摘要】
一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖分子印迹整体柱的制备方法
本专利技术涉及一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖分子印迹整体柱的制备方法,该印迹聚合物对1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖表现出良好的选择性和特异性,可用于1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的分离纯化。
技术介绍
1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖是一种多酚类单体化合物,具有抗氧化、抗炎、拮抗细胞内毒素、抗癌、治疗糖尿病等多种生物学与药理学活性。因此,1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖在医疗和保健领域具有很好的应用前景。但是,由于1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖在植物中含量较低,若利用传统方法进行提纯分离,费时费力效率低;若采用制备液相色谱进行提纯分离,由于仪器价格昂贵,难于普遍应用。因此,一种高效低廉的提纯分离方法显得尤其重要。目前,1,2,3,4,6-O-五没食子酰基葡萄糖的传统提纯分离方法参考文献引用如下:文献:利用高速逆流色谱(HSCCC)方法,从白芍中对1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖进行分离纯化。参数设置:以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5:5:1:5,v/v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5:5:0.5:5,v/v/v/v)混合溶剂作为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速=800rpm,流速=2.0mL/min,以HPLC和ESI-MS作为验证。实验结果表明:使用HSCCC进行2次分离纯化,得到了纯度为95.7%的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖。分子印迹技术是合成具有预定选择性的固定相的新兴 ...
【技术保护点】
一种1,2,3,4,6‑ O ‑五没食子酰葡萄糖分子印迹整体柱的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:a、将1,2,3,4,6‑ O ‑五没食子酰葡萄糖14.12‑47.04mg和4‑乙烯基吡啶32μL溶于三元致孔剂N,N‑二甲基甲酰胺240μL、二甲亚砜1200μL和1‑丁基‑3‑甲基四氟硼酸盐2468μL中,然后加入醋酸镍4.42mg‑17.68mg,自由基引发剂偶氮二异丁腈20mg,再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯565‑790μL,甲醚甲基丙烯酸酯低聚物85.75‑343μL,超声30分钟,使各组分完全溶解混匀,得到一均相溶液,然后将溶液中充氮气,除去溶解在其中的氧气,再将溶液转移至不锈钢管中,并将不锈钢管的两端封住,将不锈钢柱放入温度60℃恒温水浴中反应18小时;b、将步骤a中的不锈钢柱从水浴锅中取出,装上柱头,连接在高压输液泵上,先冲洗100mL的乙腈,然后按体积比9:1的甲醇‑乙酸溶液100mL冲洗,流速均为1.0 mL/min,得到1,2,3,4,6‑ O ‑五没食子酰葡萄糖分子印迹整体柱。
【技术特征摘要】
1.一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖分子印迹整体柱的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:a、将1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖14.12-47.04mg和4-乙烯基吡啶32μL溶于三元致孔剂N,N-二甲基甲酰胺240μL、二甲亚砜1200μL和1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐2468μL中,然后加入醋酸镍4.42mg-17.68mg,自由基引发剂偶氮二异丁腈20mg,再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯565-790μL,甲醚甲基丙烯酸酯低聚物85.75-343μL,超声30分钟,使各组分完全溶解混匀,得到一均相溶液,然后将溶液中充氮气,除去溶解在其中的氧气,再将溶液转移至不锈钢管中,并将不锈钢管的两端封住,将不锈钢柱放入温度60℃恒温水浴中反应18小时;b、...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘照胜,王超,阿吉艾克拜尔·艾萨,
申请(专利权)人:中国科学院新疆理化技术研究所,
类型:发明
国别省市:新疆,65
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