The invention belongs to the technical field of chemical extraction and separation. The aim is to provide an efficient method for extracting effective substances from Prunella vulgaris. The technical proposal of the invention is that the extraction method comprises pretreatment of white Prunella vulgaris, microwave sterilization, solvent extraction, separation and purification. Among them, the pretreatment including the selection of herbs, grab the washed and cut section; microwave sterilization can be cleaned thoroughly and destroy the cell walls of plants for medicinal materials; separation and purification by column chromatography, macroporous resin method and HPLC method of luteolin, two neoclerodane diterpenes and cyasterone three compounds were separated and purified. The invention has the advantages of low cost and high efficiency, and can fully extract various effective components in the Prunella vulgaris.
【技术实现步骤摘要】
一种白毛夏枯草有效物质提取方法
本专利技术属于化学提取分离
,具体涉及一种白毛夏枯草有效物质提取方法。
技术介绍
白毛夏枯草,又名金疮小草、筋骨草,是唇形科植物筋骨草的全株。药味苦甘,药性偏寒,具有止咳化痰、清热、凉血、消肿、解毒等作用,能够治疗气管炎、吐血、赤痢、淋病、咽喉肿痛、疔疮、痈肿等。生长于路旁、河岸、山脚下、荒地上,分布几遍全国,是一种常见的中草药。白毛夏枯草含有新克罗烷又萜类、黄酮类和甾体类等化学成分,从中能够提取出木犀草素、克罗烷二萜和杯苋甾酮等有效成分,但由于缺乏高效的提取、纯化方法,这种资源丰富的中药材一直没有得到充分的利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效的白毛夏枯草有效物质提取方法。为实现上述专利技术目的,本专利技术所采用的技术方案是:一种白毛夏枯草有效物质提取方法,包括白毛夏枯草的预处理、微波灭菌、溶剂提取、分离纯化,其具体步骤如下:预处理:挑选9~10月采收的新鲜白毛夏枯草,以茎细、质柔韧且四棱明显者为佳;抢水洗:将白毛夏枯草投入清水,经快速洗涤后立即取出;切段:将清洗完成的白毛夏枯草切为0.6~0.9cm的小段,晒至含水量为7%~9%。微波灭菌:放入微波灭菌机中,摊放厚度为4~6cm,灭菌完成后使之自然冷却,待温度降至室温后进行低温粉碎。溶剂提取:在提取溶剂中加入十二烷基磺酸钠,将粉碎后的药材在提取溶剂中浸泡40~50min;对药材和溶剂进行超声处理后,加热回流并减压抽滤,滤液浓缩得到提取浸膏。分离纯化:用水溶解提取浸膏,先后用丁酮、醋酸丁酯和石油醚进行萃取,用丁酮对水溶液进行萃取的体积比为2~4:1,用醋酸丁 ...
【技术保护点】
一种白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:包括白毛夏枯草的预处理、微波灭菌、溶剂提取、分离纯化,其具体步骤如下:预处理:挑选9~10月采收的新鲜白毛夏枯草,以茎细、质柔韧且四棱明显者为佳;抢水洗:将白毛夏枯草投入清水,经快速洗涤后立即取出;切段:将清洗完成的白毛夏枯草切为0.6~0.9cm的小段,晒至含水量为7%~9%;微波灭菌:放入微波灭菌机中,摊放厚度为4~6cm,灭菌完成后使之自然冷却,待温度降至室温后进行低温粉碎;溶剂提取:在提取溶剂中加入十二烷基磺酸钠,将粉碎后的药材在提取溶剂中浸泡40~50min;对药材和溶剂进行超声处理后,加热回流并减压抽滤,滤液浓缩得到提取浸膏;分离纯化:用水溶解提取浸膏,先后用丁酮、醋酸丁酯和石油醚进行萃取,用丁酮对水溶液进行萃取的体积比为2~4:1,用醋酸丁酯和石油醚对水溶液进行萃取的体积比例为1:1;然后将丁酮部分萃取物浓缩,过300~400目硅胶柱,用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂进行洗脱,得到高纯度克罗烷二萜;将醋酸丁酯部分萃取物浓缩后过大孔树脂吸附纯化得到木犀草素;将萃取后的水溶液浓缩干燥后用甲醇溶解,经高效液相色谱柱纯化得到杯苋甾酮。
【技术特征摘要】
1.一种白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:包括白毛夏枯草的预处理、微波灭菌、溶剂提取、分离纯化,其具体步骤如下:预处理:挑选9~10月采收的新鲜白毛夏枯草,以茎细、质柔韧且四棱明显者为佳;抢水洗:将白毛夏枯草投入清水,经快速洗涤后立即取出;切段:将清洗完成的白毛夏枯草切为0.6~0.9cm的小段,晒至含水量为7%~9%;微波灭菌:放入微波灭菌机中,摊放厚度为4~6cm,灭菌完成后使之自然冷却,待温度降至室温后进行低温粉碎;溶剂提取:在提取溶剂中加入十二烷基磺酸钠,将粉碎后的药材在提取溶剂中浸泡40~50min;对药材和溶剂进行超声处理后,加热回流并减压抽滤,滤液浓缩得到提取浸膏;分离纯化:用水溶解提取浸膏,先后用丁酮、醋酸丁酯和石油醚进行萃取,用丁酮对水溶液进行萃取的体积比为2~4:1,用醋酸丁酯和石油醚对水溶液进行萃取的体积比例为1:1;然后将丁酮部分萃取物浓缩,过300~400目硅胶柱,用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂进行洗脱,得到高纯度克罗烷二萜;将醋酸丁酯部分萃取物浓缩后过大孔树脂吸附纯化得到木犀草素;将萃取后的水溶液浓缩干燥后用甲醇溶解,经高效液相色谱柱纯化得到杯苋甾酮。2.根据权利要求1所述的白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:所述的微波灭菌的微波频率为2000~2500MHz,时间为40~60s。3.根据权利要求1所述的白毛夏枯草有效物...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪培钧,程传付,汪海晖,许建国,汪世元,
申请(专利权)人:黄山市天目药业有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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