The invention discloses a method for synthesizing a double active sulfonic acid based bagasse xylan two benzoic acid ester. Using bagasse xylan as raw materials in three amino sulfonate aqueous synthesis of bagasse xylan sulfate on the basis of using sodium hydroxide bagasse xylan sulfate solution, adding esterifying agent between two formic acid, pH adjusted to neutral, with dilute hydrochloric acid added with pyridine in aqueous system synthesis of sulfonic wood bagasse chitosan benzene two formic acid ester sodium salt products; pH regulation to weak acid, adding 3 times of ethanol, filtering to filter cake with ethanol washing and filtration cake several times and dried to obtain bagasse xylan sulfonic acid ester benzene two. The product prepared by the invention has the properties of bagasse xylan esters and bagasse xylan sulfate, the process is easy to control, has high biological activity and good water solubility, after double esterification modified double activated bagasse xylan in anti HIV activity, antiviral activity and anti platelet aggregation and other aspects have a certain effect.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种双活性磺酸基蔗渣木聚糖间苯二甲酸酯的合成方法。
技术介绍
广西的制糖厂每年都要产生了大量的甘蔗渣,蔗渣中富含蔗渣木聚糖,但大多未被有效利用。木聚糖一种半纤维素,广泛存在于植物细胞壁中,在甘蔗渣中含量非常丰富。不过木聚糖本身应用面较为狭窄,如果对木聚糖进行化学修饰,可增加或改变其官能团,增强生物活性与生理功能,从而大大拓展其应用范围。木聚糖的化学修饰方法主要包括酯化、醚化、氧化接枝等,其中木聚糖的酯化是最常用的木聚糖改性方法。对于木聚糖的单酯化国内外研究包括木聚糖的硫酸酯化、木聚糖的醋酸酯化以及磷酸酯化等,还有一些有机羧酸也可用于木聚糖的酯化产物合成。研究表明木聚糖硫酸酯具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒和抗凝集等多种生物活性,并且国外已经研制出了以木聚糖硫酸酯为主要成分的抗艾滋病药物。但是,由于木聚糖硫酸酯只带有一种抗生物活性基团,其产生的抗HIV活性效果远不够理想。有研究表明芳香族二羧酸类物质对抗金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和流感病毒等具有抑制效果。间苯二甲酸是一种苯环上带有两个羧基的有机酸,如果在合成木聚糖硫酸酯的基础上向木聚糖链上引入间苯二甲酸基团,将得到具有活性的木聚糖双酯化衍生物,其抗HIV等生物活性也会随之提高。本专利技术以蔗渣木聚糖硫酸酯为起始原料,吡啶为催化剂,用间苯二甲酸作酯化剂,经第二步酯化反应合成了双活性磺酸基蔗渣木聚糖间苯二甲酸酯。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高蔗渣的附加值和提高木聚糖硫酸酯的抗HIV活性,提供一种双活性磺酸基蔗渣木聚糖间苯二甲酸酯的制备方法,为进一步研制木聚糖双酯化类抗艾滋病类药物提供一定的依据和参考 ...
【技术保护点】
一种双活性磺酸基蔗渣木聚糖间苯二甲酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将6~8g固体NaHSO3与25~30mL蒸馏水依次加入容积为250mL的四口烧瓶中,室温下搅拌溶解均匀得NaHSO3溶液;(2)在搅拌下加热步骤(1)所得的NaHSO3溶液至温度为80~90℃,均匀滴加质量分数为20%的NaNO2溶液4~7mL,控制20~30分钟滴加完毕,继续搅拌10~15分钟,得酯化剂氨基三磺酸钠溶液;(3)称取3~6g蔗渣木聚糖加入到步骤(2)所得氨基三磺酸钠溶液中,再加入0.03~0.2g催化剂12‑钨磷酸;控制反应温度为40~60℃,采用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整反应体系pH为7~10,在搅拌下反应4~6小时;(4)向步骤(3)所得反应液中加入30~50mL的分析纯丙酮,沉淀15~20分钟;抽滤,并用15~20mL分析纯丙酮洗涤沉淀物滤饼3次;(5)将步骤(4)所得洗涤后的沉淀物置于250mL的四口烧瓶中,加入40~50mL蒸馏水,在搅拌下滴加2~5mL质量分数为38%的盐酸溶液,滴加完毕后继续搅拌10~15分钟;(6)将步骤(5)中所得溶液转移到500mL的烧杯中,在玻璃棒搅 ...
【技术特征摘要】
1.一种双活性磺酸基蔗渣木聚糖间苯二甲酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将6~8g固体NaHSO3与25~30mL蒸馏水依次加入容积为250mL的四口烧瓶中,室温下搅拌溶解均匀得NaHSO3溶液;(2)在搅拌下加热步骤(1)所得的NaHSO3溶液至温度为80~90℃,均匀滴加质量分数为20%的NaNO2溶液4~7mL,控制20~30分钟滴加完毕,继续搅拌10~15分钟,得酯化剂氨基三磺酸钠溶液;(3)称取3~6g蔗渣木聚糖加入到步骤(2)所得氨基三磺酸钠溶液中,再加入0.03~0.2g催化剂12-钨磷酸;控制反应温度为40~60℃,采用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整反应体系pH为7~10,在搅拌下反应4~6小时;(4)向步骤(3)所得反应液中加入30~50mL的分析纯丙酮,沉淀15~20分钟;抽滤,并用15~20mL分析纯丙酮洗涤沉淀物滤饼3次;(5)将步骤(4)所得洗涤后的沉淀物置于250mL的四口烧瓶中,加入40~50mL蒸馏水,在搅拌下滴加2~5mL质量分数为38%的盐酸溶液,滴加完毕后继续搅拌10~15分钟;(6)将步骤(5)中所得溶液转移到500mL的烧杯中,在玻璃棒搅拌下加入25~30mL分析纯丙酮,析出沉淀后抽滤,得到蔗渣木聚糖硫酸酯粗...
【专利技术属性】
技术研发人员:李和平,邹英东,孙彦,钱敬侠,左凯,张淑芬,
申请(专利权)人:桂林理工大学,
类型:发明
国别省市:广西;45
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