一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，包括：将阴极电解液和阳极电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中，通电还原，将还原染料加入到阴极氧化还原液中，通过电化学还原，将棉织物(棉及棉型织物)加入到得到的阴极液中进行染色，浴比为1:100～200；然后置于空气中氧化，重复染色氧化，皂煮，水洗，烘干。本发明专利技术能在低温下短时间内进行染色，且可避免染色不匀不透的问题，对于深浓色织物，节能效果更为明显，减少染色时间40％左右，节省能源消耗75％-85％。

Indirect electrochemical reduction dyeing method using graphite felt electrode

The present invention relates to a dyeing method, reduction using a graphite felt electrode includes indirect electrochemical cathode electrolyte and anode electrolyte respectively into the cathode and anode oxidation reduction chamber, power reduction, the reduction of redox dye into the cathode, through electrochemical reduction, the cotton fabric (cotton and cotton fabrics) join in the dyeing liquid cathode, bath ratio of 1:100 to 200; then oxidized in air, repeated dyeing oxidation, soaping, washing, drying. The present invention can stain in short time under low temperature, and can avoid uneven dyeing through problems, for deep color fabrics, energy-saving effect is more obvious, reduce the dyeing time of about 40%, saving energy consumption 75%-85%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于还原染料染色方法领域，特别涉及一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法。
技术介绍
还原染料因其良好的染色性能在众多染料品种中有着不可取代的地位。因为还原染料不溶于水，但是可以被还原剂还原生成溶于水的隐色体染料，进而对纤维有亲和力而上染纤维。目前传统的染色工艺是使用保险粉来对还原染料进行还原，容易造成严重的环境污染问题，因此降低还原染料的污染问题一直是还原染料染色工艺研究的重点。电化学还原是一种可以代替保险粉(连二亚硫酸钠)的新型还原技术，包括电催化氢化、直接电化学还原、间接电化学还原三种。目前的专利情况包括美国专利第US3,953,307号中公开的直接加电保护减少还原剂受氧的消耗过程；ElectrochimicaActa47(2002)1989中公开的直接电化学还原过程；及在美国专利第US5,244,549号中公开的通过中间体作为电子传递的过程。其中直接加电保护方法未能彻底解决代替添加的还原剂过程，而直接电化学还原过程，由于受到不溶还原染料对电极的接触效率影响，还原效率不够理想。所以，通过借助一种“媒介”，从阴极表面得到电子，在把电子传递给染料的间接电化学还原染色技术方法研究最为广泛，染料的还原过程也接近成熟。但是，在还原过程的电极选择上，鉴于有限电极比表面积，电极研究也是目前一个研究方向，杨利坚专利技术的多层过滤阴极流动电解池阴极电极材料采用金属丝，阳极材料为镍网，采用阳离子交换膜分隔两极室。在阴极室还原媒质使染料在还原电位500mV～800mV之间还原成还原态，即还原成可溶态染料，并流入染缸。Rossler团队采用石墨颗粒作为电极材料，设计了固定流化床反应器，都试图来提高电流效率。所以，需要选择一种新型的还原电极来解决电流效率不高的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，该方法能够在低温短时间内使得还原染料隐色体上染到纤维上。本专利技术的一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，包括：将阴极电解液和阳极电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中，通电还原，将还原染料加入到阴极氧化还原液中，电化学还原，得到阴极液；将棉织物或者棉型混纺织物加入到得到的阴极液中进行染色，浴比为1:100～200；然后置于空气中氧化，重复染色氧化，皂煮，水洗，烘干；其中，阴极为石墨毡电极。所述阴极电解液为Fe2(SO4)3、TEA和NaOH的混合液；其中Fe2(SO4)3的浓度为4.8～5.8g/L；TEA的浓度为35.6～36.7g/L；NaOH的浓度为14.2～15.3g/L。所述阴极电解液的制备：阴极电解液，将所需的Fe2(SO4)3、TEA、NaOH分别溶解于250ml烧杯中，混合搅拌1.5h后，抽滤，得到澄清透明溶液。所述阳极电解液为30g/L的H2SO4。所述通电还原的时间为10～25min。所述电化学还原的条件为：室温下进行，工作电压为4-5V，对应工作电流为0.2-0.4A，通电时间20-30min，染液体积为50-60ml。。所述染色的时间为10～30min。所述空气中氧化的时间为15～30min；重复染色氧化的次数为3～8。所述皂煮的条件为：浴比为1:100～200，时间为10～20min，5g/L的标准皂片和5g/L的纯碱混合溶解作为标准皂洗液。所述石墨毡在使用前进行清洗：用蒸馏水对石墨毡电极进行反复冲洗，洗去表面内部松散杂物后，将其置烘箱进行烘干。本专利技术中电化学还原过程中采用的电解池：电解池包括一个阴极和一个阳极，在所述阴极与阳极之间由一个离子交换膜隔离，在所属离子交换膜与阴极、阳极之间分别形成阴极区和阳极区，并在阴极区放置石墨毡作为阴极材料，同时阴极区设置有供还原染料流入与流出的入口与出口。所述阴极与阳极呈平行直立设置，且所述阴极位于所述阳极的外侧。本专利技术中的电化学还原染料的方法是使得还原物在阴极槽，通过石墨毡电极并在碱性条件下借助媒介体的电子传递来完成电化学还原。本专利技术将石墨毡引入还原染料隐色体上染的过程中，增加染料隐色体的扩散体系，降低染料上染的活化能，实现了还原染色体在低温短时间上染纤维的目的。有益效果(1)本专利技术通过采用一种石墨毡作为阴极材料，达到了低温快速染色的目的；因石墨毡有电势范围，很好的稳定性，高效的比表面积，使得染料在还原的过程中，可以充分的与极板接触得失电子，从而对织物进行上染；这有利于在低温下，使染料在快速上染过程中，能充分移染，保证了染色的均匀性；(2)本专利技术进行还原染料染色，能在低温下短时间内进行染色，且可避免染色不匀不透的问题，对于深浓色织物，节能效果更为明显，减少染色时间40％左右，节省能源消耗75％-85％。附图说明图1为本专利技术中电化学还原的示意图；图2为本专利技术中石墨毡电极上间接电化学还原染料的机理图；图3为本法明中不同速率循环伏安曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术的实施例中石墨毡购自北京晶龙特碳有限公司的石墨毡，性能参数如表1所示。所用试剂均为分析纯级别，在使用过程中无需进一步提纯。表1石墨毡的性能参数实施例1一种深色棉织物的加工方法，具体步骤为：(1)对石墨毡进行处理：a.用蒸馏水对石墨毡电极进行反复冲洗，洗去表面内部松散杂物；b.将清洗后的石墨毡在100℃的烘箱进行烘干1h。(2)溶液配置：a.阴极电解液，将Fe2(SO4)3、TEA、NaOH分别溶解于250ml烧杯中，各物质浓度满足：4.9g/LFe2(SO4)3、35.65g/LTEA、14.24g/LNaOH；混合搅拌1.5h后，抽滤，得到澄清透明溶液；b.阳极电解液，30g/L的H2SO4；c.皂洗液：5g/L的标准皂片和5g/L的纯碱混合溶解作为标准皂洗液。(3)间接电化学还原染色：a.上述配制好的电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中；b.通电还原15min时间后，将0.1g的还原染料加入阴极氧化还原液中进行电化学还原；此处电化学还原的条件：室温下进行，工作电压为5V，对应工作电流为0.2A，通电时间20min，染液体积为50ml。c.将阴极液倒入烧杯中加入棉布，浴比为1:100，染色15min；d.再将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，包括：将阴极电解液和阳极电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中，通电还原，将还原染料加入到阴极氧化还原液中，通过电化学还原，得到阴极液；将棉及棉型织物加入到得到的阴极液中进行染色，浴比为1:100～200；然后置于空气中氧化，重复染色氧化，皂煮，水洗，烘干；其中，阴极为石墨毡电极。

【技术特征摘要】
1.一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，包括：
将阴极电解液和阳极电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中，通电还原，将还原染料
加入到阴极氧化还原液中，通过电化学还原，得到阴极液；将棉及棉型织物加入到得到的阴
极液中进行染色，浴比为1:100～200；然后置于空气中氧化，重复染色氧化，皂煮，水洗，烘
干；其中，阴极为石墨毡电极。
2.根据权利要求1所述的一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，其特征在于，
所述阴极电解液为Fe2(SO4)3、TEA和NaOH的混合液；其中Fe2(SO4)3的浓度为4.8～5.8g/L；
TEA的浓度为35.6～36.7g/L；NaOH的浓度为14.2～15.3g/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，其特征在于，
所述阳极电解液为30g/L的H2SO4。
4.根据权利要求1所述的一种利用石墨毡电极间接...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞丹，王炜，闻默，
申请(专利权)人：东华大学，三元控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31