一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法技术

一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，步骤如下：1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀；3)铜纳米簇原液的制备；4)将铜纳米簇原液在透析袋中透析，制得铜纳米簇溶液；5)多聚糖溶液的制备；6)将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止，后用超纯水清洗3～5次，即制得铜纳米簇水凝胶。其优点是：以制备的铜纳米簇以及琼脂糖、海藻酸钠和明胶为原材料，制备出荧光纳米铜簇水凝胶，使得制备的凝胶较均匀且重现性好；简单易行、快速，制备过程无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学及生物科学
，具体地说是一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法。
技术介绍
在现代化学、农业、生物和环境科学中，pH值的测量是一个非常重要的方面，测定pH值的变化一般采用对pH值敏感的膜玻璃电极。然而，传统的玻璃电极具有体积大、需要液体量较多，且玻璃易破裂等缺点限制其应用。据研究报到，一些金属氧化物电极如：TiO2，RuO2和ZnO等所制备的电极对pH具有响应，但是大多数这类电极另外需要一个参比电极，因此使得所制备的新电极体积增大；另一种对pH敏感的光纤传感器是测量物质表面的等离子体共振光谱，其原理为：探针周围液体pH值的改变会引起水凝胶层的溶胀/收缩，导致探针折射率的改变，从而影响透射光谱共振波长的改变，但是，此种方法具有花费较高、制备复杂等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现状，旨在将凝胶作为传感器指示体系中pH变化，随着pH的增加，凝胶的荧光强度减弱，且原料成本低廉易得、操作简单易行，制得的凝胶较均匀、重现性好、制备过程无污染的一种对pH敏感的荧光纳米铜簇水凝胶的制备方法。一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步骤如下：1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子按照BSA：Cu2+重量比为10～40:1～10加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中，同时调节溶液的pH值至9～13，在37～60度的温度下搅拌，制得铜纳米簇原液；4)将铜纳米簇原液在透析袋中透析，获得铜纳米簇溶液；5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为5～9.5:0.5～3:0.5～2制成混合均匀的粉末，将粉末加入去离子水中，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；6)待多聚糖溶液冷却至50～80度后，按照体积比为0.5～1:1～3将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置10～60分钟，用超纯水清洗3～5次，超纯水每次用量为3～10ml，即制得铜纳米簇水凝胶。优选地，所述步骤2)中BSA：Cu2+的重量比优选为23:1；优选地，所述步骤1)、2)中可选用DNA或谷胱甘肽替代BSA；优选地，步骤4)中，透析时间为48h，且在透析期间每三小时换一次超纯水。优选地，步骤5)中，粉末与去离子水按照0.1～2％(w/v)配置；所述琼脂糖、海藻酸钠和明胶重量比优选为9:0.5:0.5。优选地，步骤6)中，铜纳米簇溶液与多聚糖溶液的体积比优选为1:3。本专利技术一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其优点是：以制备的铜纳米簇以及琼脂糖、海藻酸钠和明胶为原材料，制备出荧光纳米铜簇水凝胶，使得制备的凝胶较均匀且重现性好；本专利技术简单易行、快速，材料来源广泛廉价，制备过程无污染；在一般化学实验室即可完成，并可进行大规模工业化生产。附图说明图1是实例1合成的铜纳米簇的荧光发射光谱图；图2是实例2以铜纳米簇、琼脂糖、海藻酸钠和明胶为原材料制备的荧光水凝胶的荧光成像图(从左到右依次为pH：4，5，6，7，8，9)，且从图2中可以看出，随着pH的增加，纳米铜簇水凝胶的荧光强度逐渐减弱，指示pH值的范围很广，表明纳米铜簇水凝胶可以明显指示体系中pH的变化。具体实施方式本专利技术以所合成的铜簇作为荧光探针，以琼脂糖、海藻酸钠和明胶作为凝胶剂，将两者混合制得荧光强度稳定并对pH敏感的凝胶。下面结合实施例详述本专利技术：实施例1一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步骤如下：1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子按照BSA：Cu2+重量比为20:1加入溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至12，在60度的温度下继续搅拌过夜制得铜纳米簇原液；4)将原液在透析袋中透析两天两夜，中间每三小时换一次超纯水，制得铜纳米簇溶液；5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为5:3:2混合均匀，再将0.5％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；6)待多聚糖溶液冷却至60度后，按照体积比为0.5:1将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)趁热将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置30分钟，用超纯水清洗5次，每次用量10ml，即制得铜纳米簇水凝胶。实施例2一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步骤如下：1)将DNA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子按照DNA：Cu2+重量比为30:5加入溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至11，在55度的温度下继续搅拌过夜制得铜纳米簇原液；4)将原液在透析袋中透析两天两夜，中间每三小时换一次超纯水，制得铜纳米簇溶液；5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为7:2:1混合均匀，再将0.8％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；6)待多聚糖溶液冷却至70度后，按照体积比为1:1将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)趁热将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置40分钟，用超纯水清洗3次，每次用量10ml，即制得铜纳米簇水凝胶。实施例3一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步骤如下：1)将谷胱甘肽溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子按照谷胱甘肽：Cu2+重量比为30:1加入溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至10，在50度的温度下继续搅拌过夜制得铜纳米簇原液；4)将原液在透析袋中透析两天两夜，中间每三小时换一次超纯水，制得铜纳米簇溶液；5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为8:1.5:0.5混合均匀，再将1％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；6)待多聚糖溶液冷却至65度后，按照体积比为1:2.5将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)趁热将铜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步骤如下：1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；2)将铜离子按照BSA：Cu2+重量比为10～40:1～10加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中，同时调节溶液的pH值至9～13，在37～60度的温度下搅拌，制得铜纳米簇原液；4)将铜纳米簇原液在透析袋中透析，获得铜纳米簇溶液；5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为5～9.5:0.5～3:0.5～2制成混合均匀的粉末，将粉末加入去离子水中，加热，完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；6)待多聚糖溶液冷却至50～80度后，按照体积比为0.5～1:1～3将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚糖混合溶液；7)将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置10～60分钟，用超纯水清洗3～5次，超纯水每次用量为3～10ml，即制得铜纳米簇水凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种对pH敏感的荧光纳米铜簇凝胶的制备方法，其具体步
骤如下：
1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
2)将铜离子按照BSA：Cu2+重量比为10～40:1～10加入步骤1)
获得的溶液中，混合均匀；
3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中，同时
调节溶液的pH值至9～13，在37～60度的温度下搅拌，制得铜纳米簇
原液；
4)将铜纳米簇原液在透析袋中透析，获得铜纳米簇溶液；
5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为5～9.5:0.5～3:0.5～2
制成混合均匀的粉末，将粉末加入去离子水中，加热，完全溶解形成
多聚糖溶液，停止加热；
6)待多聚糖溶液冷却至50～80度后，按照体积比为0.5～1:1～3
将铜纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得铜纳米簇多聚
糖混合溶液；
7)将铜纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置10～60分
钟，用超纯水清洗3～5次，超纯水每次用量为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁继超，王薇，熊华玉，王升富，文为，张修华，马志刚，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42