一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法技术

一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；（3）将镀膜的玻璃片挂在烘箱中干燥，直接进行下一次的涂膜，得到涂膜玻璃片；（4）最后在高温炉中烧结。复合纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜在低污染景观废水和难降解废水处理、建筑易清洁玻璃和太阳电池领域具有广阔应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钛包括纳米二氧化钛粉体和纳米二氧化钛薄膜两种形态，由于纳米二氧化钛粉体存在易失活、难回收和难再生的缺点，限制了其在水处理领域中的应用；纳米二氧化钛膜具有良好的光催化、减反射、光转换、抗菌、增硬、防水、减摩和分子隔离等功能，在水处理、太阳能电池、化工建材和纺织等行业中受到日益广泛的重视。纳米二氧化钛光催化膜制备的关键是制备稳定的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶，进一步掺杂改性，以提高其光催化活性。纳米二氧化钛光催化膜推广应用的关键是开发耐污染、抗老化和易活化的纳米二氧化钛膜。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶中0.5-1min，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；（3）将镀膜的玻璃片挂在100-150℃烘箱中干燥1-3min，直接进行下一次的涂膜，得到涂膜玻璃片；（4）最后在500-600℃高温炉中烧结0.5-2h。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述玻璃载玻片的规格为：宽25.4mm，长76mm。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述二氧化钛水溶液的制备过程为：将硫酸氧钛结结晶溶解在去离子水中，搅拌溶解形成透明钛盐溶液，加入强碱性阴离子交换树脂强烈搅拌，用滤网过滤分离离子交换树脂，用去离子水清洗离子交换树脂，得到白色水合二氧化钛悬浮液；在搅拌同时向水合二氧化钛悬浮液加入草酸，加热搅拌，水合二氧化钛悬浮液逐渐变为透明纳米二氧化钛水溶胶。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述二氧化硅水溶液的制备过程为：在带搅拌的四口玻璃反应器中加入乙醇、去离子水、２５%的浓氨水、正硅酸乙酯，在室温下进行水解反应。向正硅酸乙酯水解液中加入去离子水，转入带刺形分馏柱的玻璃蒸馏塔中，蒸馏分出乙醇水溶液，将其通过强酸性阳离子交换树脂柱脱除残余的铵离子，制得酸性纳米二氧化硅水溶胶。本专利技术的技术效果在于：本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，以廉价的硫酸氧钛为原料可直接制备锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶，与纳米二氧化硅水溶胶等质量混合，涂覆在平板玻璃上，烧结得到的复合纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜，膜层表面光滑致密，具有抗污染和易清洁特性。复合纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜在低污染景观废水和难降解废水处理、建筑易清洁玻璃和太阳电池领域具有广阔应用前景。具体实施方式实施例1一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶中0.5min，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；（3）将镀膜的玻璃片挂在100℃烘箱中干燥1min，直接进行下一次的涂膜，得到涂膜玻璃片；（4）最后在500℃高温炉中烧结0.5h。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述玻璃载玻片的规格为：宽25.4mm，长76mm。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述二氧化钛水溶液的制备过程为：将硫酸氧钛结结晶溶解在去离子水中，搅拌溶解形成透明钛盐溶液，加入强碱性阴离子交换树脂强烈搅拌，用滤网过滤分离离子交换树脂，用去离子水清洗离子交换树脂，得到白色水合二氧化钛悬浮液；在搅拌同时向水合二氧化钛悬浮液加入草酸，加热搅拌，水合二氧化钛悬浮液逐渐变为透明纳米二氧化钛水溶胶。本专利技术所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，所述二氧化硅水溶液的制备过程为：在带搅拌的四口玻璃反应器中加入乙醇、去离子水、25%的浓氨水、正硅酸乙酯，在室温下进行水解反应。向正硅酸乙酯水解液中加入去离子水，转入带刺形分馏柱的玻璃蒸馏塔中，蒸馏分出乙醇水溶液，将其通过强酸性阳离子交换树脂柱脱除残余的铵离子，制得酸性纳米二氧化硅水溶胶。将镀膜的玻璃片放在盛有10ｍg/L甲基橙溶液50ｍL的玻璃培养皿中，以25W卤钨灯为光源模拟太阳光照射，设定光照强度为1000W每平方米，在环境温度为25℃的条件下进行模拟废水的光催化降解1-8h后，用分光光度计测定模拟废水光催化降解前后在520nm下的吸光度，根据吸光度的变化值计算出甲基橙的降解率。镀膜玻璃样片循环处理甲基橙溶液3次以上，待其催化活性下降50%后，将镀膜玻璃样片分别以风吹干+水冲洗、光照干燥+水冲洗、稀酸浸渍+水冲洗、湿布擦洗+水冲洗等几种方式处理后，重新进行甲基橙溶液的光催化降解，用以评价模拟风吹、日晒、酸雨自然再生和人工再生，考察光催化膜的再生效果。纯纳米二氧化钛膜具有良好的光催化性能，甲基橙降解率为70%；纯纳米二氧化硅膜光催化性能差，甲基橙降解率仅为15%；纳米二氧化钛/二氧化硅复合膜展现了更优的光催化性能，甲基橙降解率为75%～85%。这是因为纳米二氧化钛膜表面光滑致密，比表面积小，光催化活性低；而纳米二氧化钛/二氧化硅复合膜表面粗糙，比表面积大，光催化活性提高；随着纳米二氧化钛/二氧化硅复合膜中二氧化硅比例的增大，表面又变平整，比表面积变小，使光催化活性降低，优选纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜中m（二氧化钛）∶m（二氧化硅）为1:1。纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜厚度既影响膜层透光率，也影响膜层的光催化活性，膜层太薄，二氧化钛粒子数少，太阳光容易穿透，光的利用率低，模拟废水降解率也低；膜层太厚，膜层表面的二氧化钛粒子已经饱和，膜层表面致密，光催化活性有所降低，太阳光不能透过，特别是太阳光中的紫外光被阻挡，模拟废水降解率也低。对于要求透明条件下使用的光催化膜，优选光催化膜厚度为100-200nm，在半透明条件下使用时，优选光催化膜厚度为200-400nm。将镀有厚度为200nm的纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜的玻璃片连续５次浸入模拟废水中，每次用卤钨灯模拟的太阳光照射４ｈ，考察不同使用次数下对甲基橙溶液的降解率的影响。纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜活性随使用次数下降，连续使用3次或12h后活性下降至初次的85%，说明其不易吸附污染物和具有一定的抗污染能力；但连续使用5次或20h后活性下降至初次的50%；随着使用次数和时间的延长，膜表面的颜色也加深，有甲基橙或一些难降解的有机中间体吸附在膜表面，使光催化剂膜的吸光能力下降和催化活性降低，优选纳米二氧化钛/二氧化硅光催化膜连续使用3次或12h。实施例2二氧化硅水溶液与二氧化钛水溶液的制备过程与实施例1相同。一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶中1min，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶中0.5‑1min，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；（3）将镀膜的玻璃片挂在100‑150℃烘箱中干燥1‑3min，直接进行下一次的涂膜，得到涂膜玻璃片；（4）最后在500‑600℃高温炉中烧结0.5‑2h。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纳米二氧化钛水溶胶与纳米二氧化硅水溶胶混合复配，纳米二氧化钛/二氧化硅混合；（2）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的玻璃载玻片，分别浸入纳米二氧化钛/二氧化硅混合水溶胶中0.5-1min，然后缓慢提拉出玻璃载玻片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；（3）将镀膜的玻璃片挂在100-150℃烘箱中干燥1-3min，直接进行下一次的涂膜，得到涂膜玻璃片；（4）最后在500-600℃高温炉中烧结0.5-2h。2.根据权利要求1所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于：所述玻璃载玻片的规格为：宽25.4mm，长76mm。3.根据权利要求1所述的玻璃负载纳米光催化膜的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61