具有脉冲超声波频率的介观流控反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种用于执行原材料的化学反应的介观流控反应器，其中所述反应器的构件组合在一起以形成所述反应器，所述反应器具有适于将流体输送至高压喷雾头(4)中的管线(3)，高压喷雾头(4)配备有产生超声波的压电晶体单元并具有喷嘴。所述喷雾头构造成在液相原材料的情况下产生具有纳米级和微米级颗粒的粒径分布并且在固相原材料的情况下产生具有纳米级、微米级或甚至更大尺寸颗粒的粒径分布。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及化学反应器。特别地，本专利技术涉及一种用于执行真空闪速热解(VFP)反应的实施为介观流控反应器的设备，所述设备具有超声波喷雾以降低粒径分布，即增加设备中连同惰性气体/试剂气体给送一起发生的反应所需的溶液/固体试剂的分散度。
技术介绍
过去的几十年里对优选在尽可能短的时间内在高温和高压下以受控方式实施反应的反应器的需求已持续增长。此类反应器已尤其由于日益增长的对迅速和低水平副产品生成的需求而涌现。这引起一种新型科学领域，用英文术语简称为“闪速化学”。实施落入此领域中的反应的反应器是所谓的闪速反应器。J.Yoshida等人归纳了该领域的最重要的特征(参见FlashChemistry：FastChemicalSynthesisbyUsingMicroreactors；Chemistry–AEuropeanJournal14(25),pp.7450-7459,2008)。此类装置的一个显著特征是可借助于快速反馈实现的快速温度控制，以及高效的热交换和/或热传递。由于这种反应器中试剂混合物的停留时间短，所以这些反应器也能够执行比常规更有选择性的反应。为了执行化学反应，由于多个原因，选择温度是至关重要的。首先，化学反应速率通过温度提高(参看例如众所周知的Arrhenius关系–K.J.Laidler,ChemicalKinetics,ThirdEdition(1997),Benjamin-Cummings)。其次，为了开始反应，需要将活化能大部分呈热的形式转移到反应混合物。然而，反应的温度越高和/或参与反应的化合物(初始反应物、产品、溶剂、其它辅助物质和添加剂)暴露于高温的时间越长，反应混合物中出现的不希望有的副产品和分解产物的量就越多和越高。温度的进一步升高也将引起达到反应混合物的沸点，这在例如在连续管状反应器中执行的化学反应中是不希望的。因此，当要执行化学反应时，优化特定反应的反应温度尤为重要。在分析学中，雾化/喷雾化/喷雾是众所周知的送入样品的技术，已知大量用于实现该技术的途径。其最早和最普遍的形式之一是气动雾化，特别是利用高速气体(所谓的燃烧气体)的同心气动雾化。这在火焰原子吸收光谱法中最经常使用，其中导入的气体(例如空气、氧气)供应火焰的燃烧。然而，在常规气动雾化器中，由于过大的物质和气体流将吹熄等离子火焰而发生问题。为了避免这种情况，已降低样品和燃烧气体两者的流量。这已通过减小雾化器的毛细管的内径(0.2mm)实现。然而，结果，雾化效力也发生了急剧下降。此外，由于毛细管端部处的沉淀和后续堵塞，浓度按重量计高于1％的溶液通常变成无效的。由于得到的一次气溶胶呈现相当不均匀的粒径分布，所以在雾化器的前方安置有球形碰撞本体。通过迫使所述一次气溶胶的滴状物与该本体碰撞，所述滴状物被进一步打碎，同时较大的滴状物仅被捕捉。这样得到的二次气溶胶然后连同输送气体一起从同心地安装的、径向地定向的挡板通过。结果，较大的滴状物再次被捕捉。这样获得的三次气溶胶的粒径分布将为约5μm。超声波雾化已被阐述为进一步提高了雾化效力。其核心特征是利用适合于和/或能够产生具有落入从200kHz至10MHz的频率范围内的频率的超声波的发生器。通过发生器的振荡在液体/气体界面处形成的波引起气溶胶生成。这样引起的平均粒径分布取决于要雾化的液体的表面张力和密度，以及超声波源的频率。超声波雾化器可分为两组。在属于第一组的雾化器的情况下，溶液被引导到耐化学压电晶体上，而在另一组的情况下，转移纵向(或压力)波的介质导入溶液与能够振荡的压电晶体之间。与气动雾化相比，超声波雾化引起更均匀的粒径分布。此外，可通过改变超声波源的频率来控制滴状物的物理特性。在涂层领域中喷雾、尤其是超声波喷雾被最频繁地用作可行的技术手段，其中数微米的均匀层厚、再现性和生产率非常重要。当应用喷雾时，通常对不同几何形状的表面施加无机材料。类似的技术是化学气相沉积(CVD)，其也用于通常通过处于高温下和真空中的特定无机化合物来涂覆表面。国际公报册No.WO2012/033786公开了一种溶液，其中一种或多种蒸发非极性物质被导入热解淀积系统中以便形成硫化镉光伏膜。为此，使用在溶解状态下包含镉、硫和至少一种另外的选定物质的溶液。该溶液的所述另外的选定物质(乙醇)是非极性的，蒸发得比水快，但其热容量比水低。所述混合物设置在包括一个或多个喷雾头和一个或多个加热装置的热解淀积系统内。期望的层淀积在衬底上，所述衬底离喷雾头的距离是可调节的并且可通过一个或多个加热装置控制其温度。根据所述文献，尽管在热解淀积系统中实施喷雾/雾化方法，但这种情况下不会发生有机化学反应，因为所采用的工艺基本上基于无机物质。此外，当程序完成时不会发生化学转化。美国公报册No.US20030230819教导了一种用于借助于超声波雾化器将具有低分子量的药物成分装入微胶囊中的方法。所采用的设备包括同轴雾化器、两个液体入口和一个超声波发生器。一种液体流经内喷嘴，且另一种液体流经外喷嘴。两股流均从同一雾化面通过，其中混合物由于振动能量而被打碎成微液滴。这样获得的粒径分布介于1至100μm之间。超声波雾化器以低能量操作，并且因此不会损坏生物物质，例如血液、抗体和细菌。所述过程在存在两个混合系统的情况下在低温下发生，目的在于将有效成分被涂覆。在对于热解而言常见的情况下不会发生有机化学反应。此外，已使用超声波喷雾系统来实现最佳混合和粒径；在所述文献中既未提及也未暗示使用超声波喷雾来提高化学活性。国际公报册No.WO2013/050402报道了一种能够制造包含化合物和催化剂的有机金属——称为金属有机骨架(MOF)——的设备。通常，应用热液法，其中晶体从热金属(例如金属盐)溶液缓慢地生长。随着晶体缓慢地并以可逆方式生长，所以其中形成缺陷的几率高。如果发生这种情况下，则晶体必须再次溶解，这引起晶体落入毫米和微米尺寸范围内。所述文献还公开了一种方法，其中在存在溶剂的情况下将至少一种金属离子和至少一种具有二价的有机配位体供给到喷雾干燥器中。混合物从喷嘴通过并且因此形成的滴状物通过热气体分散。结果，合成所需的反应时间显著减少，可收集干晶体，并且可避免过滤和进一步的处理步骤。这种与以前的方法相比具有明显提高的效力的制造方法仅仅涵盖80至200℃的温度范围。此外，其不适用于超声波喷雾单元，因为要实现的目的不包括小粒径分布和反应混合物的反应性的增加。还从用于处置危险材料的应用得知喷雾热解技术。特别地，美国专利No.5,359,947教导了一种用于借助于加热至800℃的熔融金属破坏包装的危险和毒性医疗废物的系统。该反应器包括两部分式热解单元和从第一燃烧室通向包装被给送到其中的第二燃烧室的用于熔融金属的底部出口。在熔融金属的表面上熔融的玻璃制品、耐腐蚀钢(例如注射针的材料)和更多金属物体溶解，有机材料燃烧并且分解成它们的成分。热解产物的路径被加热至250℃，并且因此任何病原体和危险材料在所述系统中被破坏。在废物破坏的情况下，通常不需要借助于改变温度、流量和其它参数来控制复杂的反应路径。因此，不能将该领域中的喷雾热解的使用与以下将详细描述的技术进行比较。
技术实现思路
本专利技术的目的根据上述，看上去喷雾技术在普通有机化学实验室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于执行原材料的化学反应的介观流控反应器，其中所述反应器的构件根据所述原材料的相态按照以下方案之一被组合在一起以形成所述反应器：(i)在液相原材料的情况下，所述原材料可选地借助于HPLC泵或适合于输送流体的任何其它泵(2)从容器(1)经适合于输送流体的管线(3)导入配备有产生超声波的压电晶体单元并具有喷嘴的高压喷雾头(4)中，其中惰性气体/试剂气体经惰性气体/试剂气体管道(10)以及全部依次插入所述管道(10)中的控制阀(7)、质量流量计(8)和压力计(9)给送到所述喷雾头(4)中，并且其中所述喷雾头(4)与设置在隔热的多区加热单元(11)内的反应器管(12)的入口连接，其中所述反应器管(12)的出口与冷却式的产品收集器(13)连接以收集转化得到的物质，并且其中所述产品收集器(13)的出口与真空接口(14)和真空泵(15)连接以有利于真空的使用；或(ii)在固相原材料的情况下，惰性气体/试剂气体从气体源(6)经控制阀(7)、质量流量计(8)和压力计(9)导入固体容器(5)内，所述固体容器从下方大致成直角地连接至配备有产生超声波的压电晶体单元并具有喷嘴的高压喷雾头(4)，所述喷雾头(4)与设置在隔热的多区加热单元(11)内的反应器管(12)的入口连接，其中所述反应器管(12)的出口与冷却式的产品收集器(13)连接以收集转化得到的物质，并且其中所述产品收集器(13)的出口与真空接口(14)和真空泵(15)连接以有利于真空的使用，其特征在于,所述喷雾头(4)构造成在液相原材料的情况下产生具有纳米级和微米级颗粒的粒径分布并且在固相原材料的情况下产生具有纳米级、微米级或甚至更大尺寸颗粒的粒径分布；并且其中惰性气体/试剂气体在所述压电晶体单元的表面上被预热。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.31 HU P14001801.一种用于执行原材料的化学反应的介观流控反应器，其中所述反应器的构件根据所述原材料的相态按照以下方案之一被组合在一起以形成所述反应器：(i)在液相原材料的情况下，所述原材料可选地借助于HPLC泵或适合于输送流体的任何其它泵(2)从容器(1)经适合于输送流体的管线(3)导入配备有产生超声波的压电晶体单元并具有喷嘴的高压喷雾头(4)中，其中惰性气体/试剂气体经惰性气体/试剂气体管道(10)以及全部依次插入所述管道(10)中的控制阀(7)、质量流量计(8)和压力计(9)给送到所述喷雾头(4)中，并且其中所述喷雾头(4)与设置在隔热的多区加热单元(11)内的反应器管(12)的入口连接，其中所述反应器管(12)的出口与冷却式的产品收集器(13)连接以收集转化得到的物质，并且其中所述产品收集器(13)的出口与真空接口(14)和真空泵(15)连接以有利于真空的使用；或(ii)在固相原材料的情况下，惰性气体/试剂气体从气体源(6)经控制阀(7)、质量流量计(8)和压力计(9)导入固体容器(5)内，所述固体容器从下方大致成直角地连接至配备有产生超声波的压电晶体单元并具有喷嘴的高压喷雾头(4)，所述喷雾头(4)与设置在隔热的多区加热单元(11)内的反应器管(12)的入口连接，其中所述反应器管(12)的出口与冷却式的产品收集器(13)连接以收集转化得到的物质，并且其中所述产品收集器(13)的出口与真空接口(14)和真空泵(15)连接以有利于真空的使用，其特征在于,所述喷雾头(4)构造成在液相原材料的情况下产生具有纳米级和微米级颗粒的粒径分布并且在固相原材料的情况下产生具有纳米级、微米级或甚至更大尺寸颗粒的粒径分布；并且其中惰性气体/试剂气体在所述压电晶体单元的表面上被预热。2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述喷雾头(4)适合于经内径优选为0.5mm、更优选0.2mm且最优选约0.1mm的喷雾末端在压力下雾化溶剂和溶液。3.根据权利要求1或2所述的反应器，其特征在于，所述惰性气体/试剂气体能在沿反应器管(6)的壁的螺旋流...

【专利技术属性】
技术研发人员：F·达尔瓦，L·C·伦吉尔，T·巴戈，
申请(专利权)人：康米奈克斯有限公司，
类型：发明
国别省市：匈牙利;HU