一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法技术

一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法，包括沉淀预处理、闪蒸预处理、一级闪蒸结晶浓缩分离以及二级真空蒸发浓缩四个步骤；所述闪蒸预处理将步骤沉淀预处理后的滤液，先通过管道输送到混合槽，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理。本发明专利技术所述的废酸浓酸方法，能有效的减少硫酸溶液中硫酸亚铁含量，提高硫酸溶液的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钛白粉制备领域，具体的涉及一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法。
技术介绍
钛白粉又成钛白，学名二氧化钛，白色粉末，无毒无害，是一种重要的无机化工原料，其化学性质非常稳定，具有优良的物理性能、光学性能和颜料性能，具有极佳的白度、折射率、消色力、遮盖力、不透明度和抗粉化性能，是目前世界上所发现的颜色最白的一种颜料之一，被广泛的应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸等领域。钛白粉的工业化生产方法主要有硫酸法、氯化法和盐酸法。由于硫酸法具有原料便宜、易得，产品成本低，投资少，工艺技术成熟，操作易控制，不需要特殊的耐腐蚀材料的复杂的控制系统等优点，而受到钛白粉生产企业所广泛采用。同时，运用硫酸法生产钛白粉的过程中会产生大量的20%左右的废酸，废酸中主要含有游离硫酸、硫酸亚铁、偏钛酸和其他的硫酸盐、钛酸盐等杂质，具有还原性。若将这些废酸液随意排放，不仅对环境危害很大，对废酸液中的硫酸和七水硫酸亚铁资源也是一种浪费。因此，废酸浓缩回收处理作为硫酸生产钛白粉后续的一个重要的环节必须加以重视。现有的钛白粉废酸浓缩技术在废酸浓缩阶段，随着酸浓度的增加，溶液中硫酸盐极易结晶析出，使得换热器结垢和管道堵塞，造成设备利用率低，运行周期短。专利号：201010561886.9公布了从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺。在这个专利中，具体的回收工艺分为四个步骤，分别为：沉淀预处理、一段“闪蒸-结晶”浓酸分离、二段真空蒸发浓缩以及三级真空蒸发浓缩。除了沉淀预处理，还有三级的蒸发结晶浓缩的步骤，工艺流程过于繁琐；另外，在每个步骤中都有加热装置，消耗的能源过多。为了解决这个问题，特此提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术的技术方案如下：一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法，具体的步骤如下：（1）沉淀预处理对硫酸法制备铁白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽；(2) 闪蒸预处理将第(1）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理;(3）一级闪蒸结晶浓缩分离第(2）步完成后，将第(2）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为60-65℃，进行结晶30-45分钟，30-45分钟后将一级结晶室温度立刻降到25-30℃继续结晶40-45分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为120-130℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到 115-127℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸；(4）二级真空蒸发浓缩第（3）步完成后，将第（3）步一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为105-115℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到100-108℃；然后再将第二次加热后的酸送入二级蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为lKPa，蒸发温度为90℃；对二级蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到二级结晶室，设定二级结晶室温度为25-32℃，进行结晶30分钟，30分钟后将一级结晶室温度立刻降到0-2℃继续结晶35分钟；对二级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到二级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽。优选的，在步骤（3）中，设定一级结晶室温度为62℃，进行结晶40分钟，40分钟后将一级结晶室温度立刻降到28℃继续结晶43分钟；第一加热器用温度为125℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到 120℃；在步骤（4）中，第二加热器用温度为110℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到105℃；二级结晶室温度为30℃，进行结晶30分钟，30分钟后将一级结晶室温度立刻降到1℃继续结晶35分钟。所述组合旋流分离器包括第一分离腔15、第二分离腔20以及第三分离腔22；所述第一分离腔15、第三分离腔22为闪蒸旋流分离器；第二分离腔20为不带低压控制装置9的闪蒸旋流分离器；第一出口12、第二出口14、第五出口19以及第六出口18分别连接有真空泵13；第三出口17与第一进料口11相连接；第二出口14、第五出口19分别与第二进料口16相连接；第四出口18与第三进料口23相连接。有益技术效果： 在利用本专利技术所述方法废酸浓缩的过程中，开始硫酸浓度小，硫酸溶液中硫酸亚铁含量较多，利用65度或者25度结晶效率最高，随着硫酸溶液浓度的增加，硫酸溶液中硫酸亚铁含量的减少，0度时，硫酸亚铁几乎不溶解于硫酸溶液，0度进行结晶，能有效的减少硫酸溶液中硫酸亚铁含量，提高硫酸溶液的纯度。在一级闪蒸结晶浓缩分离步骤之前增加闪蒸预处理，可以对硫酸溶液进行浓缩。提高硫酸溶液的浓度。附图说明图1是不同温度硫酸浓度对硫酸亚铁溶解度影响的曲线图。图2是本专利技术所述的废酸浓缩方法流程图。图3是本专利技术所述的闪蒸旋流分离器装置图。图4是本专利技术所述的闪蒸旋流分离器原理示意图。图5是本专利技术所述的组合旋流分离器装置图。具体实施方式由图1可知，不同温度硫酸浓度对硫酸亚铁溶解度的影响是不同的，在图1中有三条曲线，分别为最上面的曲线1对应的温度为65摄氏度，中间的曲线2对应的温度为25摄氏度，最下面的曲线3对应的温度为0摄氏度。通过观察可知，硫酸亚铁的溶解度随着硫酸的浓度的增加而减小，在硫酸的浓度小于20%时，曲线1的斜率是最大的，保持65摄氏度时，硫酸亚铁的溶解度下降的速度最快，溶解度较大。当硫酸溶液的浓度20%-35%时，曲线1和曲线2基本是平行的，斜率是一样的，曲线3的斜率较小。曲线1在这个硫酸浓度下硫酸亚铁的溶解度为14.8-5%，曲线2对应的硫酸亚铁溶解度为10-3.1%，曲线3对应的硫酸亚铁溶解度为3.1-1.1%。当硫酸溶液的浓度35%-40%时，曲线和X轴渐渐重合，硫酸亚铁溶解度降为0，硫酸亚铁基本上不溶解于硫酸溶液。参照图3-4，一种闪蒸旋流分离器包括进料口2、分离腔5、第一出口3以及第二出口4。第一出口3靠近进料口2、第二出口4远离进料口2设置。自入口 2 进入分离腔5的混合液体，在高压的驱动或原有高速驱动下，沿分离腔5的内壁绕中心轴线高速旋转进而向旋流分离器另一端运动。在旋流分离器的远离进料口2的第二出口4布置有低压环境或者水泵9，此处产生低压环境，在分离器的靠近进料口2的第一出口3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法，其特征在于具体的步骤如下：（1）沉淀预处理对硫酸法制备铁白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽；(2) 闪蒸预处理将第(1）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理;（3）一级闪蒸结晶浓缩分离第(2）步完成后，将第(2）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为60‑65℃，进行结晶30‑45分钟，30‑45分钟后将一级结晶室温度立刻降到25‑30℃继续结晶40‑45分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为120‑130℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到 115‑127℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸；（4）二级真空蒸发浓缩第（3）步完成后，将第（3）步一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为105‑115℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到100‑108℃；然后再将第二次加热后的酸送入二级蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为lKPa，蒸发温度为90℃；对二级蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到二级结晶室，设定二级结晶室温度为25‑32℃，进行结晶30分钟，30分钟后将一级结晶室温度立刻降到0‑2℃继续结晶35分钟；对二级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到二级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽。...

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法，其特征在于具体的步骤如下：（1）沉淀预处理对硫酸法制备铁白粉的一洗工序中产生的废酸，先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽；(2) 闪蒸预处理将第(1）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理;（3）一级闪蒸结晶浓缩分离第(2）步完成后，将第(2）步经隔膜压滤机过滤后的滤液，通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为20KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为60-65℃，进行结晶30-45分钟，30-45分钟后将一级结晶室温度立刻降到25-30℃继续结晶40-45分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为120-130℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到 115-127℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸；（4）二级真空蒸发浓缩第（3）步完成后，将第（3）步一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为105-115℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到100-108℃；然后再将第二次加热后的酸送入...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐春长，
申请(专利权)人：中钛集团洛阳市裕星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41