本发明专利技术提供一种泥页岩热释C5～C14烃的制备及在线色谱分析方法，该泥页岩热释C5～C14烃的制备及在线色谱分析方法包括：步骤1，将泥页岩样品研磨成颗粒后，放入管式炉中的石英样品舟中；步骤2，在氦气吹扫下加热管式炉，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中；以及步骤3，富集完成后启动色谱仪，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。该泥页岩热释C5～C14烃的制备及在线色谱分析方法避免了样品颗粒较大或热释温度偏低造成的较重组分热释不完全，兼顾了在线色谱分析及为其它分析项目制备样品，既可进行油、岩对比研究又可定量评价泥页岩，方便且环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油田开发
，特别是涉及到一种泥页岩热释C5?C14。
技术介绍
页岩油是一种重要的新兴能源，页岩中C5?C14轻质烃是页岩油的重要组成部分，其含量不仅决定页岩油气的资源潜力，也决定着页岩油气的流动性及可动用特征，另外C5?C14轻质烃中蕴藏着大量的地球化学信息，能够弥补其他地球化学分析方法存在的不足。由于传统的抽提方法只能得到泥页岩中C15以上的烃类化合物，对泥页岩中较轻组分的研究相对困难。2004年，西南石油学院专利技术了一种抽提烃源岩全烃的方法(专利号ZL 02113247.X)，获得了岩石中C1-C25烃组分的信息。该方法的不足之处是:在热释过程中会因样品粒径(30目?60目)较大，较重组分释放不完全；以称重法求取烃源岩中的全烃含量，会因杂质造成全烃含量不准，也不能直接得到单组分的含量。2005年，中石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究中心研制了岩石密封烃抽提仪(专利号ZL02160133.X)，获得了岩石中C6?C15烃组分的信息。该方法受环境温度的制约只能冬天进行，实验中使用氟利昂抽提存在环保问题。2011年，中石油勘探开发研究院专利技术了一种石油烃源岩中轻馏分化合物的分析方法及其设备(专利号200710119460.6)，获得了岩石中C5?C13烃组分的信息。该方法的不足之处是:热释温度只有200°C，n C13的沸点234°C，会造成较重烃组分残留；不能定量，只能在线分析进行油、岩对比研究。为此我们专利技术了一种新的泥页岩热释C5?C14，解决了以上技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种兼顾了在线色谱分析及为其它分析项目制备样品，用内标能更准确地定量泥页岩中残留的C5?C14烃的泥页岩热释C5?C14。 本专利技术的目的可通过如下技术措施来实现:泥页岩热释C5?C14，该泥页岩热释C5?C14包括:步骤I，将泥页岩样品研磨成颗粒后，放入管式炉中的石英样品舟中；步骤2，在氦气吹扫下加热管式炉，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中；以及步骤3，富集完成后启动色谱仪，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。本专利技术的目的还可通过如下技术措施来实现: 在步骤I中，将泥页岩样品研磨成60目?80目的颗粒。该泥页岩热释C5?C14还包括，在步骤I之后，将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮，将收集管浸入真空保温杯中的液氮，将收集管连接于管式炉，将高温六通阀连接于管式炉，将色谱仪连接于高温六通阀，将在线富集管连接于高温六通阀。步骤3还包括，富集完成后取下收集管，密封后冷冻备用。在步骤2中，在加热管式炉时，热释温度280°C，恒温30min。色谱仪为Agilent 6890N气相色谱仪。本专利技术中的泥页岩热释C5?C14，克服现有技术中存在的样品颗粒大和热释温度低使得较重组分残留、定量不准、不能兼顾制备与在线分析、不利于环保的问题。该方法避免了样品颗粒较大或热释温度偏低造成的较重组分热释不完全，兼顾了在线色谱分析及为其它分析项目制备样品，用内标能更准确地定量泥页岩中残留的C5?C14烃，既可进行油、岩对比研究又可定量评价泥页岩，方便且环保。色谱分析结果可以看到，该方法可以有效获得泥页岩中的C5?C14组分。【附图说明】图1为本专利技术的泥页岩中热释C5?C14的流程图； 图2为本专利技术的泥页岩中热释C5?C14烃的制备及在线色谱分析装置示意图； 图3为泥页岩热释C5?C14烃的色谱分析结果图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。如图1所示，图1为本专利技术的泥页岩中热释C5?C14的流程图。在步骤101，将泥页岩样品研磨成60目?80目的颗粒，放入石英样品舟中，加入内标，将石英样品舟置于管式炉中异径石英管的中部。流程进入到步骤102。在步骤102，将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮，将收集管浸入真空保温杯中的液氮，收集管连接于管式炉，高温六通阀连接于管式炉，将色谱仪连接于高温六通阀，将在线富集管连接于高温六通阀。流程进入到步骤103。在步骤103，在氦气吹扫下加热，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中，热释温度280°C,恒温30min。流程进入到步骤104。在步骤104, g集完成后取下收集管,?封后冷冻备用；|§集完成后启动色谱仅，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。流程结束。在应用本专利技术的一具体实施例中，图2为本专利技术的泥页岩热释C5?C14烃的制备及在线色谱分析装置示意图。本实施例是泥页岩热释C5?C14烃的在线色谱分析，所用样品为胜利油区泥页岩样品。(I)将泥页岩样品研磨成60目?80目的颗粒，参考样品的热解SI值，称取10mg放入石英样品舟3，加入内标，将石英样品舟3置于管式炉5中异径石英管4的中部，塞好高温硅胶塞2，设置填充柱进样口 I的载气流量为7ml/min。(2)将在线富集管10浸入真空保温杯11中的液氮9，将收集管7浸入真空保温杯8中的液氮6，启动管式炉5，升温至280°C后恒温30分钟。(3)启动色谱仪，移开真空保温杯11，快速加热在线富集管10，热释烃经高温六通阀12随载气进入分流/不分流进样口 13，经毛细管柱14进行分离，在火焰离子化检测器15检测。色谱分析结果见图3，该方法可以有效获得泥页岩中的C5?C14组分。在一实施例中，采用了 Agilent 6890N气相色谱仪。【主权项】1.泥页岩热释C5?C14，其特征在于，该泥页岩热释C5?C14包括: 步骤1，将泥页岩样品研磨成颗粒后，放入管式炉中的石英样品舟中； 步骤2，在氦气吹扫下加热管式炉，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中；以及 步骤3，富集完成后启动色谱仪，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。2.根据权利要求1所述的泥页岩热释C5?C14，其特征在于，在步骤I中，将泥页岩样品研磨成60目?80目的颗粒。3.根据权利要求1所述的泥页岩热释C5?C14，其特征在于，该泥页岩热释C5?C14还包括，在步骤I之后，将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮，将收集管浸入真空保温杯中的液氮，将收集管连接于管式炉，将高温六通阀连接于管式炉，将色谱仪连接于高温六通阀，将在线富集管连接于高温六通阀。4.根据权利要求3所述的泥页岩热释C5?C14，其特征在于，步骤3还包括，富集完成后取下收集管，密封后冷冻备用。5.根据权利要求1所述的泥页岩热释C5?C14，其特征在于，在步骤2中，在加热管式炉时，热释温度280°C，恒温30min。6.根据权利要求1所述的泥页岩热释C5?C14，其特征在于，色谱仪为Agilent 6890N气相色谱仪。【专利摘要】本专利技术提供一种泥页岩热释C5～C14，该泥页岩热释C5～C14包括：步骤1，将泥页岩样品研磨成颗粒后，放入管式炉中的石英样品舟中；步骤2，在氦气吹扫下加热管式炉，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中；以及步骤3，富集完成后启动色谱仪，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。该泥页岩热释C5～C14避免了样品颗粒较大或热释温度偏低造成的较重组分热释不完全，兼顾了在线色谱分析及为其它分析项目本文档来自技高网...
【技术保护点】
泥页岩热释C5～C14烃的制备及在线色谱分析方法，其特征在于，该泥页岩热释C5～C14烃的制备及在线色谱分析方法包括：步骤1，将泥页岩样品研磨成颗粒后，放入管式炉中的石英样品舟中；步骤2，在氦气吹扫下加热管式炉，样品中的烃类组分富集在液氮冷阱中；以及步骤3，富集完成后启动色谱仪，快速加热在线富集管，热释烃随载气经高温六通阀进入色谱柱进行分离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇蓉，李钜源，王忠，包友书，张蕾，吴连波，翟正，綦艳丽，李祥臣，王宝山，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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