本发明专利技术涉及一类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂的制备方法。制备方法是：称取三价化合物配成水溶液；称取两种不同的二价氯化物配成氯化物混合水溶液；称取两种不同的钠盐配成钠盐水溶液；把首先配制的两种混合水溶液缓慢加入钠盐水溶液中，处理15分钟，冷却后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至9~12，80℃下陈化6小时，过滤、水洗涤、抽滤，烘干得到不同酸根混合插层类水滑石。本发明专利技术首次采用了混合插层制备得到一类层间阴离子为不同酸根按比例组装的水滑石材料，制备工艺简单、成本低，稳定性强；与材料的相容性好，与多种橡胶材料复合使用，燃烧烟雾少，不产生有毒气体，不影响被添加材料的物理和工艺性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。制备方法是：称取三价化合物配成水溶液；称取两种不同的二价氯化物配成氯化物混合水溶液；称取两种不同的钠盐配成钠盐水溶液；把首先配制的两种混合水溶液缓慢加入钠盐水溶液中，处理15分钟，冷却后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至9~12，80℃下陈化6小时，过滤、水洗涤、抽滤，烘干得到不同酸根混合插层类水滑石。本专利技术首次采用了混合插层制备得到一类层间阴离子为不同酸根按比例组装的水滑石材料，制备工艺简单、成本低，稳定性强；与材料的相容性好，与多种橡胶材料复合使用，燃烧烟雾少，不产生有毒气体，不影响被添加材料的物理和工艺性能。【专利说明】—类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及。
技术介绍
: 聚合物制品易燃(极限氧指数LOI = 17~20 )而引发火灾，由此带来的火灾隐患和阻燃问题已成为全球关注问题。目前国内80%以上阻燃剂为卤素阻燃剂，其在发生火灾时释放大量烟雾和有毒、有腐蚀性气体从而引发二次灾难。Dioxin问题之争日益激烈，欧盟“绿色双指令”使我国电器用塑料产品遭遇到了前所未有的“绿色壁垒”。因此，研究开发绿色、高效、低烟、高性价比、适于工业化生产的新型无机无卤阻燃剂，是材料界亟待解决的重要课题，备受研究人员关注。其中水滑石阻燃剂兼有Al (OH)3和Mg(OH)2阻燃剂的优点，又克服了它们各自的不足，同时具有阻燃、消烟、填充三种功能，是一种很有应用前途前景的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂新品种。由于天然镁铝水滑石在世界范围内纯度不够以及产量有限，因此镁铝水滑石阻燃剂的人工合成工业化生产和相关应用研究被广泛关注并争相开发。但从已有人工合成水滑石阻燃剂的研究报道看，大部分研究局限于单一的层间插层。西安交通大学的任庆利博士等研究了碳酸根插层的镁铝水滑石阻燃剂；北京化工大学的段雪教授合成出了硼酸根插层镁铝水滑石阻燃剂和磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。获得的阻燃水滑石单独作为阻燃剂使用，而阻燃、消烟效果均显不够，通常需配合其他阻燃剂使用，才能满足实际需求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是利用水滑石(Layered Double Hydroxides,简写为LDHs)具有可插层组装的性能和层板离子可调控性能，在一定的pH值，在水滑石层间插层组装上不同酸根离子，在水滑石层板上引入不同二价或者三价金属阳离子，制备一类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂。该类不同酸根混合插层水滑石不仅提高了阻燃性能，同时又能使其抑烟性能大幅度提闻。为实现本专利技术的目的采用的插层水滑石的制备方法，步骤如下: A、称取三价化合物溶于去离子水中配成三价化合物水溶液； B、称取二价氯化物A和二价氯化物B溶于去离子水中配成氯化物混合水溶液，二价氯化物A和二价氯化物B的摩尔比为I 10 ； C、称取钠盐A和钠盐B溶于去离子水配成钠盐水溶液；钠盐A和钠盐B的摩尔比为1:1~10 ； D、把步骤A、步骤B配制的水溶液缓慢加入步骤C配制的钠盐水溶液中，用微波处理、超声波处理或者磁力搅拌15分钟，冷却至室温后，用氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至9^12,于6(TlO(rC下陈化6~12小时，过滤、水洗涤至pH为7.5 ;抽滤后，用少量无水乙醇浸泡、洗涤沉淀物，于8(T90°C下烘干，得到不同酸根混合插层类水滑石。所述的二价氯化物中二价金属阳离子是指Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任何一种。所述的三价化合物中三价金属阳离子是指Ce3+、Fe3+、Ti3+、Al3+或La3+中的任何一种。所述的三价化合物中阴离子是指Cr或N03_。所述的钠盐中，阴离子是指C032_、P043_、Mo042_、B02_、Si032_、Sn032_ 或 Sb03_ 中的任何一种。所述的二价金属阳离子、三价金属阳离子摩尔比为M2+: M3+= 2^4: I。本专利技术所制备的阻燃剂是一类独特层状结构的阻燃剂，含有大量的结构水，受热时脱水吸热，阻止聚合物复合材料表面温度进一步上升，起到冷却阻燃的作用。分解释放出来的水和CO2气体稀释周围可燃性气体浓度也能起到阻止材料燃烧的作用。阻燃类水滑石受热后转变成碱性很强、比表面很大的复合金属氧化物(LDO)，对酸性气体和烟雾有很强的吸附作用，表现了优异的抑烟性能；而分解产生的氧化镁、氧化铝、氧化锌等残余物覆盖在材料上，形成隔热层、隔绝了空气中的氧气，从而起到凝聚相阻燃作用。层板上引入了锌离子，而锌元素最外电子层容易被激发出电子，利用它对烃火焰正离子的中和作用减少了烟量。将本专利技术制备的产品，用阻燃类水滑石重量的2.5%油酸干法改性，按阻燃类水滑石/LDPE = 40/60比例经过高搅混合、挤出造粒、注塑成型制成复合材料，采用HC-2型氧指数仪，依据GB2406.2-2009标准测试氧指数；采取GB/T8627-2007标准测试样品的烟密度；采用马福炉在500°C高温下测试样品的成碳量。测试结果显示，加入本专利技术制备的产品，其阻燃性能与未加入阻燃剂的LDPE有很大的提高，极限氧指数从19%提升到24~28%，烟密度从3.75降低到 0.86~0.24，成碳量从2.05%提升到26.8~30.16%，说明加入本专利技术制备的阻燃剂，能够提高LDPE的阻燃性能以及减少燃烧时的产烟量。`本专利技术的有益效果: 1、首次采用了混合插层制备得到一类层间阴离子为不同酸根按比例组装的水滑石材料； 2、把具有阻燃作用的元素集中在一个水滑石上，提高了水滑石的阻燃性能和力学性倉泛; 3、所采用的制备方法，工艺简单、成本低，插层反应易于进行，不需要N2保护等苛刻条件； 4、与材料的相容性好，能够在所阻燃的材料中均匀分散，并有着较好的亲和力； 5、稳定性强，不影响被添加材料的物理和工艺性能； 6、燃烧烟雾少，不产生有毒气体，属于环保型阻燃剂； 7、应用范围广，可分别与PE、PVC、EVA、PP等及多种橡胶材料复合使用。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例1中制备得到的碳酸根与锡酸根混合插层水滑石的XRD表征谱图。图2是本专利技术实施例1中制备得到的碳酸根与锡酸根混合插层水滑石的IR表征谱图。【具体实施方式】为了对本专利技术更好的理解，现结合附图做进一步的说明。从图1可以看出样品均出现了反映LDHs的层状结构的(003)、(006)和(009)晶面的特征衍射峰和反映层板结构的(110)晶面的特征衍射峰，基线低平，峰形窄且尖锐无其他杂质峰，说明其结晶性好，晶相单一。由此可知合成的阻燃类水滑石样品仍具有LDHs层状结构。样品在2 0 =60.6° (110)附近的衍射峰的位置没有发生变化，说明不同的无机酸根插层进入层间后，仅使层间距发生变化，并没有影响类水滑石层板结构。从图2可以看出在3450~3550 cm—1附近出现的吸收峰和在1628 cm—1附近出现的吸收峰分别对应于水滑石层板的羟基或物理吸附水分子的〃^对称收缩振动和vM_H弯曲振动。表明样品颗粒表面吸附或晶格层间插入相当数量的H2O分子，相对于自由羟基(3650cm-1), 〃?对称收缩振动有较小值，表明水滑石层板和层间所有的羟基均以氢键相连。在577 CnT1~655 cnT1附近出现与板层表面O-M-O (M为Zn、Mg、A本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周秀华，章文贡，陈鸿，凌启淡，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：
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