本发明专利技术微量元素复合掺杂改性氧化锡锑陶瓷靶材的制备方法是：先称取氧化锑质量百分含量为0.1～1.0%的ATO粉体，然后按ATO粉体总质量的0.5～1.0%分别称取氧化锰和氧化铜粉体作为复合掺杂改性剂；再将上述粉体与有机溶剂和混料球一起球磨，三者质量比=1：1：1～1：2：1，所得浆体放入烘箱低温烘烤至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛获得混合粉末；该混合粉末经模具中冷等静压成型后，采用无压烧结的方式将坯体在空气气氛下烧结，升温速率为0.5～5℃/分钟，烧结温度1200～1450℃，保温时间1～10小时即可。本发明专利技术获得改性ATO陶瓷靶材具有复合掺杂量较少、致密度高、常温电导率较高等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术微量元素复合掺杂改性氧化锡锑陶瓷靶材的制备方法是：先称取氧化锑质量百分含量为0.1～1.0%的ATO粉体，然后按ATO粉体总质量的0.5～1.0%分别称取氧化锰和氧化铜粉体作为复合掺杂改性剂；再将上述粉体与有机溶剂和混料球一起球磨，三者质量比=1：1：1～1：2：1，所得浆体放入烘箱低温烘烤至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛获得混合粉末；该混合粉末经模具中冷等静压成型后，采用无压烧结的方式将坯体在空气气氛下烧结，升温速率为0.5～5℃/分钟，烧结温度1200～1450℃，保温时间1～10小时即可。本专利技术获得改性ATO陶瓷靶材具有复合掺杂量较少、致密度高、常温电导率较高等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种微量元素复合掺杂改性氧化锡锑(ATO)陶瓷靶材的制备方法，制备出高致密、高导电的氧化锡锑陶瓷，可作为物理气相沉积法制备透明导电薄膜的靶材。
技术介绍
随着我国经济科技的蓬勃发展，光伏产业和光电子信息产业作为信息传递的媒介在当代社会占据举足轻重的地位，随着它们的飞速发展，对高电导率、高可见光透过率的透明导电薄膜的需求也与日俱增。透明导电薄膜由于具有高的可见光区透射率、低的电阻率(可低至10-4 Ω -cm),同时具有高的红外区反射率和对微波强的衰减性等独特的性能，近年来备受推崇且广泛应用于平板显示器(如液晶显示屏，手机触摸屏等)、薄膜太阳能电池、电致变色器件、热反射膜、有机发光器件等领域。因此研制低成本、高可见光透过率、低电阻率的环境友好型透明导电薄膜，对促进我国光电子信息产业发展具有重要意义。然而，目前应用最为广泛的透明导电薄膜是氧化铟锡(ITO)薄膜，众所周知，铟(In)资源稀缺且具有毒性，因此导致成本昂贵和环境污染，限制了其发展和应用，所以亟需开发一种无毒环保成本低廉的材料以替代ITO薄膜。氧化锡锑是近年来发展起来的一种新型透明导电薄膜，其资源丰富、价格便宜、无毒无污染，而且具有禁带宽度大(>3.6eV)、导电性好、可见光透过率高、抗辐射、热稳定性好等优异性能，是最有希望替代ITO的材料之一。为了实现其产业化应用，溅射镀膜技术是最主要的工业生产技术，但直至目前，ATO薄膜仍尚未实现工业应用，主要是其仍存在由于溅射靶材质量低所引起的导电性不高等问题。因此高质量的溅射靶材是氧化锡锑薄膜实现工业生产最重要的工业原材料，必须制备出致密度高、导电性好的氧化锡锑陶瓷靶材，早日实现ATO薄膜的工业应用。ATO陶瓷靶材的烧结制备工艺较多，主要有无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结等。热压烧结法烧结温度低， 温控精准，结构均匀，但该法主要的缺点是烧结时间长，设备昂贵，产率低。放电等离子烧结法具有升温速率块、烧结时间短、烧结温度低、晶粒均匀可控、致密度高等优点，但其烧结机理仍存在争议，且设备昂贵。传统的无压烧结所需设备简单，成本低，在不影响薄膜质量的情况下，通过添加有助于提高致密度和电导率的改性剂，可制备得到高质量的陶瓷靶材。本专利技术通过添加微量氧化锰(MnO2)和氧化铜(CuO)复合掺杂改性剂制备ATO陶瓷靶材，有效地降低ATO陶瓷靶材电阻率的同时提高其致密度，制备出具有优异性能的改性ATO陶瓷靶材，加快了 ATO薄膜的工业生产与应用。而且，利用该靶材所制备出的透明导电薄膜，可以保持高的可见光透过率和高电导率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种通过微量元素复合掺杂改性技术制备高导电率、高致密度的微量元素复合掺杂改性氧化锡锑陶瓷靶材的制备方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是:先称取氧化锑(Sb2O3)质量百分含量为0.1~1.0%的ATO粉体，然后按ATO粉体总质量的0.5~1.0%分别称取氧化锰(MnO2)和氧化铜(CuO)粉体作为复合掺杂改性剂；再将上述粉体与有机溶剂和混料球一起球磨，三者质量比=1:1:1~1:2:1，所得浆体放入烘箱低温烘烤至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛获得混合粉末；该混合粉末经模具中冷等静压成型后，采用无压烧结的方式将坯体在空气气氛下烧结，升温速率为0.5~5°C /分钟，烧结温度1200~1450°C，保温时间I~10小时，即得到一种改性ATO陶瓷靶材。所述的复合掺杂改性剂，其中MnO2粉体5~95%，CuO粉体5~95%，均为质量百分数。所述的ATO粉体纯度可以≥99%,粒径为0.1~I μ m。所述的MnO2粉体的纯度可以≥98%,粒径为0.1~I μ m.所述的CuO粉体的纯度可以≥98%，粒径为0.1~I μ m。 所述的有机溶剂可以为无水乙醇。所述的混料球可以为尼龙包覆陶瓷球，行星球磨机的转速可以为100~300转/分，球磨时间可以为4~8小时。所述的低温烘烤温度可以为50~120°C，烘烤时间可以为12~36小时。所述的开口筛的目数可以为400目。所述的冷等静压成型工艺可以为:压力200~400MPa，保压时间I~10分钟。本专利技术与现有技术相比具有以下的主要的优点: 本专利技术ATO粉体由Sb2O3和SnO2粉体组成，Sb元素掺杂SnO2使得其本身就具有较高的电导率，CuO的掺入可促使Sb进入SnO2晶格中取代锡，且CuO可提高陶瓷的致密度和导电性，同时加入MnO2陶瓷致密度提高，由MnO2和CuO所组成的复合掺杂改性剂是改善ATO陶瓷靶材致密度和导电率的重要组成部分。此前也有许多文献对SnO2基陶瓷进行研究，D.Nisiro等采用SnO2、Sb2O3和CuO三种粉体混合常压烧结制备ATO靶材，当CuO掺量为2wt.%时，陶瓷靶材密度为97.2%，但电导率仅2.0ScnT1 ；1.Saadeddin等以Sn02、Sb2O3和ZnO三种粉体为原料，采用球磨法混合并将该粉体进行固相反应烧结制备了 ATO陶瓷，结果表明，掺杂ZnO的陶瓷致密度达95%，室温电导率最高约70SCHT1。而本专利技术本专利技术采用MnO2和CuO复合掺杂改性ATO陶瓷使得其具有高电导率和高致密度的突出性能，实验获得的ATO陶瓷靶材的致密度最高达到98.9%，室温电导率达181.5SCHT1。本专利技术的制备工艺简单，所制备的改性氧化锡锑陶瓷靶材具有导电率好、致密度高的特点。以该微量掺杂改性的氧化锡锑靶材为原料，利用物理气相沉积制备的氧化锡锑透明导电薄膜，具有高可见光透过率和高电导率的显著特点。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术实施例1获得的改性氧化锡锑陶瓷靶材的断口形貌照片；图3为本专利技术实施例2获得的改性氧化锡锑陶瓷靶材的断口形貌照片；图4为本专利技术实施例3获得的改性氧化锡锑陶瓷靶材的断口形貌照片；【具体实施方式】本专利技术以MnO2XuO粉体作为复合掺杂改性剂，以无压烧结的方式制备出具有高的致密度和高电导率的改性氧化锡锑陶瓷靶材。具体为:选取Sb2O3粉体质量占总质量比例为0.1~1.0%的ATO粉体，选取复合掺杂改性剂为MnO2粉体和CuO粉体，其质量为ATO粉体质量的0.5~1.0% ;将粉体原料、有机溶剂和混料球放入球磨罐，在行星球磨机中进行混合；将混合均匀的浆体放入烘箱中进行低温烘烤直至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛，获得混合粉末；将所得粉末放入模具中冷等静压成型；采用无压烧结的方式将所得坯体在空气气氛下烧结本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微量元素复合掺杂改性氧化锡锑陶瓷靶材的制备方法，其特征是先称取氧化锑质量百分含量为0.1～1.0%的ATO粉体，然后按ATO粉体总质量的0.5～1.0%分别称取氧化锰和氧化铜粉体作为复合掺杂改性剂；再将上述粉体与有机溶剂和混料球一起球磨，三者质量比=1：1：1～1：2：1，所得浆体放入烘箱低温烘烤至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛获得混合粉末；该混合粉末经模具中冷等静压成型后，采用无压烧结的方式将坯体在空气气氛下烧结，升温速率为0.5～5℃/分钟，烧结温度1200～1450℃，保温时间1～10小时，即得到一种改性ATO陶瓷靶材。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈强，杨萍，陈斐，罗国强，江灵荣，朱莉·沙农，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。