一种用于电吸附电极的碳气凝胶及其制备方法技术

一种用于电吸附电极的碳气凝胶，其特征在于：其具备如下参数：比表面积830~890m2/g，孔径分布6.75~8.85nm，孔容1.5~2.0cm3/g，电阻率0.13~0.30Ω·mm。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种用于电吸附除盐电极的碳气凝胶的制备方法。以间苯二酚、间苯三酚、醋酸镍和甲醛为原料，以碳酸钠为催化剂，经溶胶-凝胶反应、常压干燥和高温炭化制备金属镍改性碳气凝胶。本专利技术通过调整原料中间苯三酚的含量适当调节反应速度；通过溶剂置换，在常温常压条件下制备有机气凝胶；通过本专利技术提供的方法，制备负载镍的碳气凝胶，使得碳气凝胶比表面积高，孔容和孔径大，电阻率低，可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域，市场前景广阔。本专利技术提供的制备方法制备过程简单、方便、易操作，生产周期短，设备要求低，利于其产业化发展和推广应用。【专利说明】—种用于电吸附电极的碳气凝胶及其制备方法
本专利技术涉及一种碳气凝胶及其制备方法，具体涉及一种用于电吸附除盐电极的碳气凝胶的制备方法。
技术介绍
碳气凝胶是一种新兴的结构可控的纳米多孔非晶碳素材料，由于其具有丰富的空洞、连续的网络结构、高比表面积和良好的导电性能，是一种理想的电极材料。可用于制造双电层电容器，还可用于去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素及一些有机废弃物等水处理领域，具有良好的应用前景。1989年Pekala等首次以间苯二酚为原料，与甲醛聚合经溶胶-凝胶过程、超临界干燥和高温炭化制得碳气凝胶，自此，国内外学者对碳气凝胶的制备和应用进行了大量的研究。目前，比较成熟的碳气凝胶制备方法是Pekala等人的专利技术，但这一制备方法要经过长期而复杂的制备周期，采取的二氧化碳超临界干燥制备技术增加了生产成本，制约了碳气凝胶的产业化发展和推广应用。国内一些学者在研究之初采用的也是传统的超临界干燥工艺，所需成本高，操作危险性大，阻碍了碳气凝胶的产业化发展。在采用了常压干燥工艺之后，虽然弥补了上述不足之处，但制备周期长，所需成本也高，所制备的碳气凝胶比表面积较小(<600m2/g)，孔径太小(<5nm)不适合用于电吸附除盐，不利于碳气凝胶的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的缺点，提供一种比表面积高、电阻率低、孔径大小可控的适用于电吸附除盐电极的碳气凝胶及其制备方法，该制备方法具备制备周期短、成本较低、安全环保的优点。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为:` 一种用于电吸附电极的碳气凝胶，其具备如下参数:比表面积83(T890m2/g，孔径分布6.75~8.85nm,孔容 1.5~2.0cm3/g，电阻率 0.13~0.30 Ω.mm。一种制备上述碳气凝胶的方法，具体包括如下步骤: (1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为30-50%的反应液，再加入催化剂和醋酸镍，所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:1000~2000，所述醋酸镍的加入量为溶质质量的0.3%-0.5%，将反应液混合均匀后密封，保温40~60°C充分反应2~4天，制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶； (2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于有机溶液中进行溶剂置换，每隔12~36小时更换一次有机溶剂，期间更换3-5次； (3)常压干燥:在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶； (4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化，在炭化过程中以15~40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2^1.8°C /min的速率升温至28(T320°C，然后以I~1.2V /min速率升温到88(T920°C后保持3~5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。进一步的，所述步骤(1)中的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的一种或者两种以上的组合，优选为碳酸钠。进一步的，所述步骤(1)中的反应液混合均匀是通过超声波将反应液混合均匀。进一步的，所述的超声波将反应液混合均匀的条件如下:温度为15~30°C，混匀时间至溶液变成完全澄清透明为止。进一步的，所述步骤(2)中的有机溶剂选自:乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、环己烷的一种或两种以上组合。进一步的，所述步骤(2)中的有机溶剂优选为丙酮。进一步的,所述步骤(4)中的惰性保护气选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合。进一步的，所述步骤(3)中的常温常压指温度20°C _30°C，一个标准大气压。进一步的 ，一种制备上述碳气凝胶的方法，具体包括如下步骤: (1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成一定质量分数为35~40%的反应液，再加入一定量的催化剂和醋酸镍，所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:1000~2000，所述醋酸镍的加入量为溶质质量的百分含量0.3%-0.5%，用超声波将反应液混合均匀后密封，保温50°C充分反应3天，制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶； (2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换3-5次； (3)常压干燥:在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶； (4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化，在炭化过程中以15-40mL/min的速率不断通入选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合的惰性保护气，先从室温以1.5°C /min的速率升温至300°C，然后以2°C /min速率升温到900°C后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。与现有技术，本专利技术取得的有益效果为: 本专利技术以间苯二酚、间苯三酚、醋酸镍和甲醛为原料，加入催化剂，采用溶胶-凝胶法制备有机湿凝胶；通过调整原料中间苯三酚的含量适当调节反应速度，有效解决了制备周期长的问题，促进了碳气凝胶的产业化发展；本专利技术在原料中同时引入间苯三酚和醋酸镍，制备负载镍的碳气凝胶，以达到提高反应速度，增大比表面积，增大孔径和孔容的同时增强导电性能的效果，更适合应用于电吸附除盐电极。通过有机溶剂彻底置换湿凝胶中的水和其它杂质，在常温常压条件下制备有机气凝胶；在真空和惰性气体的保护下碳化，防止有机气凝胶的氧化。本专利技术提供的碳气凝胶比表面积高，孔容和孔径大，电阻率低，可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域，市场前景广阔，其制备过程简单、方便、易操作，生产周期短，设备要求低，利于其产业化发展和推广应用。【具体实施方式】下面将结合具体实施例对本专利技术进行进一步详细的说明。实施例1 (I)有机湿凝胶制备:将摩尔比为8:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚和间苯三酚混合物的摩尔比为2000:1的碳酸钠和溶质质量0.3%的醋酸镍，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于电吸附电极的碳气凝胶，其特征在于：其具备如下参数：比表面积830~890m2/g，孔径分布6.75~8.85nm，孔容1.5~2.0cm3/g，电阻率0.13~0.30Ω·mm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫美芳，刘振法，张利辉，何蕊，刘璇，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：