【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种苯并噻吩类化合物的制备方法,其步骤包括:以1-溴(氯)-2-苯乙烯基苯或其衍生物为底物,在底物中加入硫化试剂,以二甲基亚砜溶液为溶剂,并在醌类氧化剂、铜催化剂的氧化下经加热反应制得粗产品,然后对粗产品进行净化提纯,其步骤包括对粗产品进行过滤、除溶剂,获得剩余物;对剩余物采用硅胶柱层析,经洗脱液淋洗,收集流出液;合并含有产物的流出液;对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本专利技术具有工艺流程简单、成本低、产率高的优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种噻吩类化合物的制备方法,尤其是。
技术介绍
苯并噻吩是一类重要的噻吩类化合物,为雷洛昔芬和齐留通的衍生物。工业上主要由粗萘中提取,此外,也可用苯乙烯或乙苯与硫化氢合成或由噻吩和苯环缩合制得。文献Lautens, M.(Angew.Chem., Int.Ed.2009, 48, 7064)公开的通过IE催化乙烯的C-S耦合来高效合成苯并噻吩,其方法包括制备过程和净化提成过程。一、制备过程如下: 以2-(2,2-二溴乙烯基)苯硫醇为底物(0.17 mmol),加入3,4-二甲氧基苯硼酸(0.29mmol) PdCl2 (3 mol%)、s_phos (6 mo I %)、K3PO4 (0.51 mmol)和 Et3N (0.51 mmol)作为喊,Wdioxane (2.5 mL)为溶剂,先通入氩气搅拌十分钟,然后在110 °C反应16 h,得到2_(3,4-二甲氧基苯基)苯并喔吩粗广品。二、净化提纯过程如下: 将粗产品冷却,真空抽滤,用乙酸乙酯洗脱 ...
【技术保护点】
一种苯并噻吩类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1‑溴(氯)‑2‑苯乙烯基苯或其衍生物为底物,在底物中加入硫化试剂,以二甲基亚砜溶液为溶剂,并在醌类氧化剂、铜催化剂的氧化下经加热反应制得粗产品,其化学反应式如下:其中,底物通式中的R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对三氟甲基苯基、对乙酰基苯基、对氰基苯基、5‑甲基噻唑基、3‑吡啶基的其中一种;R'为甲基、氟、氯的其中一种;X为溴或氯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张兴国,杨志君,孙垒垒,
申请(专利权)人:温州大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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