本发明专利技术公开了一种半纤维素基有机-无机复合水凝胶的制备方法，该制备方法包括：将半纤维素与水在反应器中混合，然后加热至80℃～90℃反应获得混合液；向混合液中加入蒙脱土，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液，降温；当粘稠状溶液温度降至68～75℃时，加入过硫酸钾反应5～15min，然后分别加入丙烯酸、2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基丙烯酰胺，反应4小时，获得初级水凝胶产物；将初级水凝胶产物放入过量的乙醇溶液中，进行脱水；然后将脱水后的初级水凝胶产物在60℃～80℃下干燥，得到半纤维素基有机-无机复合水凝胶。本发明专利技术方法成本低廉、工艺简单、易于投入工业生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该制备方法包括：将半纤维素与水在反应器中混合，然后加热至80℃～90℃反应获得混合液；向混合液中加入蒙脱土，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液，降温；当粘稠状溶液温度降至68～75℃时，加入过硫酸钾反应5～15min，然后分别加入丙烯酸、2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基丙烯酰胺，反应4小时，获得初级水凝胶产物；将初级水凝胶产物放入过量的乙醇溶液中，进行脱水；然后将脱水后的初级水凝胶产物在60℃～80℃下干燥，得到半纤维素基有机-无机复合水凝胶。本专利技术方法成本低廉、工艺简单、易于投入工业生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种复合水凝胶的制备方法，特别是涉及。
技术介绍
凝胶是一种具有三维网状结构的聚合物，它主要通过共价键、氢键、范德华力或物理联接作用交联而成。水凝胶是由一个具弹性的交联网络组成并且由于它的主要成分而具有一定的溶解性。它是一种有亲水性但不溶于水的高分子聚合物。它们在水中可迅速溶胀至平衡体积而仍能保持其形状，并在一定的条件下脱水退溶胀，是一类集吸水、保水、缓释于一体并且发展迅速的功能高分子材料。因其独特的吸水、保水及仿生特性，水凝胶被广泛应用于工业、农业、医药和生物工程材料等领域。随着石油、煤炭等不可再生资源总量日趋减少，由生物可再生资源转化获得新材料、高值化能源、化工原料及药物正成为一种发展新趋势，而半纤维素成为生物可再生资源利用研究中的一个重要分支。半纤维素在植物资源中的含量仅次于纤维素，是一种取之不尽、用之不竭的再生性植物资源。半纤维素的含量在植物资源中占1/4~1/3，在不同的植物种类中半纤维素含量也会有所不同，如玉米茎中半纤维素含量占28.0%，大麦草中占34.9%，麦草中占38.8%，稻草中占35.8%，黑麦草中占36.9%。这种相对高的半纤维素含量使它们可作为工业聚合物的新型原料来取代对环境有害的石化产品。作为植物生物质三大组分之一的半纤维素，尽管是地球上最为丰富的可再生资源之一，由于其结构的复杂性和多样性，一直未能得到充分的利用，如在造纸工业中，大部分的半纤维素在制浆过程中被脱除只能作为废液排出，造成极大的浪费。半纤维素分子链上含有大量亲水基团，有望成为·合成水凝胶的重要原料。半纤维素基水凝胶具有原料可再生、产品可环境降解等优点，并可以通过高效利用生物炼制副产物而降低生物能源。因此，有效地将生物质半纤维素转化成高附加值的可降解聚合物，对实现工农业可持续健康发展具有积极的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出。为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下技术方案:，所述方法包括以下步骤:步骤1，将I~5重量份半纤维素与35重量份水在反应器中混合，然后加热至80 V~90 V反应获得混合液；步骤2，向所述混合液中加入O~0.12重量份蒙脱土，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液，降温；步骤3，当粘稠状溶液温度降至68~75°C时，加入0.05~0.1重量份过硫酸钾反应5~15min，然后分别加入1.43~2.86重量份丙烯酸、1.14~2.57重量份2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸、0.05~0.25重量份N，N-亚甲基丙烯酰胺，反应4小时，获得初级水凝胶产物；步骤4，将初级水凝胶产物放入过量的乙醇溶液中，进行脱水；然后将脱水后的初级水凝胶产物在60°C~80°C下干燥，得到半纤维素基有机-无机复合水凝胶。低于此温度时水凝胶将难以干燥，高于此温度时水凝胶容易变性。优选地，在如上所述的半纤维素基有机-无机复合水凝胶的制备方法中，步骤2，向所述混合液中加入0.06~0.10重量份的蒙脱土，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液。优选地，在如上所述的半纤维素基有机-无机复合水凝胶的制备方法中，步骤3，根据其化学反应原理以及凝胶强度、吸水性综合考虑确定三者重量份配比，加入1.5~2重量份丙烯酸、1.6~2重量份2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸、0.1~0.2重量份N, N-亚甲基丙烯酰胺。优选地，在如上所述的半纤维素基有机-无机复合水凝胶的制备方法中，步骤4的脱水时间为24~48小时。优选地，在如上所述的半纤维素基有机-无机复合水凝胶的制备方法中，所述半纤维素为竹材半纤维素、玉米秸杆半纤维素或三倍体毛白杨半纤维素。引发剂过硫酸钾(KPS)将半纤维素用引发产生自由基，再与丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸接枝共聚，并在交联剂N，N-亚甲基丙烯酰胺(MBA)条件下交联形成网络结构。最后，将蒙脱土(MMT)扦插到三维网络中形成水凝胶。与现有技术相 比，本专利技术的有益效果在于:1、该方法成本低廉、工艺简单、易于投入工业生产。2、通过两步反应，先以接枝共聚方法将半纤维素与单体丙烯酸(AA)及2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)结合后，与无机粘土 -蒙脱土(MMT)形成三维网络结构。3、通过改变反应物的用量，可以得到不同溶胀性能的水凝胶。4、半纤维素基的有机-无机复合物水凝胶在不同的溶液中具有不同的溶胀性。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术半纤维素基有机-无机复合水凝胶制备原理图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，但不作为对本专利技术的限定。实施例1准备实施例1所用的半纤维素，即竹材半纤维素。将研磨的毛竹粉末先用甲苯-乙醇(2:1，v/v)在索氏抽提器里抽提6h。然后将残余物质和亚氯酸钠加入水中在78°C加热2h，用醋酸调pH值至3.8~4.0,得到脱木素的毛竹。用浓度为3wt%的NaOH在60°C抽提4h，脱木素的毛竹与NaOH溶液的用量比为l:25g.Iiir1O得到的滤液用6mol/l盐酸调pH值至5.5~6.0,然后浓缩,透析,再浓缩后,冷冻干燥，得到半纤维素。步骤1，将Ig半纤维素与35g水在50ml三口反应瓶中混合，然后加热至90°C，并在氮气氛围中搅拌获得混合液；步骤2，向所述混合液中加入0.12g蒙脱土(MMT)，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液，降温；步骤3，当粘稠状溶液温度降至68 °C时，加入0.1g过硫酸钾(KPS)反应10~12min，然后分别加入1.43g丙烯酸(AA)、1.16g2-丙烯胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、0.05gN, N-亚甲基丙烯酰胺(MBA)，反应4小时，获得初级水凝胶产物；步骤4，将初级水凝胶产物放入3~5倍体积的乙醇(体积浓度65%)溶液中，进行脱水30h ;然后将脱水后的初级水凝胶产物在60°C下干燥，得到半纤维素基有机-无机复合水凝胶。性能测试试验:将实施例1所得的水凝胶分别放入pH值为2-12 (梯度为I)的溶液中，水凝胶的溶胀性先增加后减少，溶胀率最高达1000g.g—1 (pH=8)。水凝胶在不同pH下有着不同的溶胀性，说明水凝胶具有PH响应性，可应用于药物缓释领域。实施例2准备实施例2所用的玉米秸杆半纤维素。将研磨的玉米秸杆粉末先用甲苯-乙醇(2:1，v/v)在索氏抽提器里抽提6h。然后将残余物质和亚氯酸钠加入水中在78°C加热2h，用醋酸调pH值至3.8~4.0，得到脱木素的玉米秸杆。用浓度为3wt%的NaOH在60°C抽提4h，脱木素的毛竹与NaOH溶液的用量比为l:25g.ml-1,,得到的滤液用6mol/l盐酸调pH值至5.5~6.0,然后浓缩,透析,再浓缩后，冷冻干燥，得到半纤维本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种半纤维素基有机‑无机复合水凝胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将1～5重量份半纤维素与35重量份水在反应器中混合，然后加热至80℃～90℃反应获得混合液；步骤2，向所述混合液中加入0～0.12重量份蒙脱土，在氮气氛围下搅拌形成粘稠状溶液，降温；步骤3，当粘稠状溶液温度降至68～75℃时，加入0.05～0.1重量份过硫酸钾反应5～15min，然后分别加入1.43～2.86重量份丙烯酸、1.14～2.57重量份2‑丙烯胺‑2‑甲基丙磺酸、0.05～0.25重量份N,N‑亚甲基丙烯酰胺，反应4小时，获得初级水凝胶产物；步骤4，将初级水凝胶产物放入过量的乙醇溶液中，进行脱水；然后将脱水后的初级水凝胶产物在60℃～80℃下干燥，得到半纤维素基有机‑无机复合水凝胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭锋，关莹，孙润仓，边静，张冰，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。