一类多酸插层水滑石催化剂在制备三醋酸甘油酯反应中的应用制造技术

技术编号:9898371 阅读:144 留言:0更新日期:2014-04-10 04:09
本发明专利技术公开了属于催化剂制备技术领域的一类多酸插层水滑石催化剂及其催化生产环保无毒型三醋酸甘油酯的应用。本发明专利技术通过离子交换法将多酸插层到水滑石中,并将其首次应用到生产三醋酸甘油酯反应中。本发明专利技术制备的多酸插层水滑石催化剂具有超分子片层状结构及纳米级尺寸,采用多酸插层水滑石催化剂催化生产三醋酸甘油酯,与浓硫酸和磷酸相比,其优点在于(1)可在反应温度降低的情况下保持高效催化活性和催化选择性;(2)对设备腐蚀性小,不产生高酸度的废液;(3)易回收重复利用,稳定性好,催化剂连续使用3个月,未出现催化剂中毒现象,其活性也没有出现明显的降低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了属于催化剂制备
的一类多酸插层水滑石催化剂及其催化生产环保无毒型三醋酸甘油酯的应用。本专利技术通过离子交换法将多酸插层到水滑石中,并将其首次应用到生产三醋酸甘油酯反应中。本专利技术制备的多酸插层水滑石催化剂具有超分子片层状结构及纳米级尺寸,采用多酸插层水滑石催化剂催化生产三醋酸甘油酯,与浓硫酸和磷酸相比,其优点在于(1)可在反应温度降低的情况下保持高效催化活性和催化选择性;(2)对设备腐蚀性小,不产生高酸度的废液;(3)易回收重复利用,稳定性好,催化剂连续使用3个月,未出现催化剂中毒现象,其活性也没有出现明显的降低。【专利说明】一类多酸插层水滑石催化剂在制备三醋酸甘油酯反应中的应用
本专利技术属于催化剂制备
,特别涉及一类多酸插层水滑石催化剂在催化生产环保无毒型三醋酸甘油酯中的应用。
技术介绍
三醋酸甘油酯,又称三乙酸甘油酯,英文名为glyceryl triacetate; triacetate,是一种性能安全,对人体友好型无毒溶剂。三醋酸甘油酯可溶于醇、醚、苯、氯仿和蓖麻油,能溶解硝化纤维素、醋酸纤维素、丙烯酸树酯、聚醋酸乙烯酯等。其物理化学性质见表1.1。表1.1三醋酸甘油酯的物理、化学性质【权利要求】1.一种多酸插层水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:将Ig水滑石加入到50-200mL的去除CO2的去离子水中得到水滑石悬浮液,水滑石溶胀5_24h后用稀硝酸溶液调节水滑石悬浮液的PH值为6.0-6.5 ;配制浓度为0.01-0.05M的水溶性多酸的水溶液,然后滴加入水滑石悬浮液中,多酸的摩尔量为水滑石摩尔量的50-100倍;在惰性气氛下于20-100°C保持3-24h,离心洗涤3-6次,真空干燥,即得多酸插层水滑石催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的水滑石为直接制备得到未经干燥的水滑石;所述的水滑石的层板中的二价金属阳离子为Mg2+,三价金属阳离子为Al3+,层间阴离子为NO3'3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的水滑石为硝酸根插层的镁铝水滑石,并且镁与铝的摩尔比为3:1。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的多酸的阴离子的化学式为[XM11CoOJn-,其中 X=P 或 Si ;M=W 或 Mo ;n 为化合价数,n=5_6。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的多酸插层水滑石催化剂的化学式为 (XM11CoO39) 27n ? yH20 ;其中 n=5_6,X=P 或 Si,M=W 或 Mo,y=3_6。6.根据权利要求1-5任一所述的方法制备得到的多酸插层水滑石催化剂催化甘油和乙酸发生酯化反应生产三醋酸甘油酯的应用,其特征在于,其具体步骤如下: 将1.5g甘油、1-1Og冰醋酸、l-3g带水剂和0.03-0.15g多酸插层水滑石催化剂混合均匀,磁力搅拌,120-145°C条件下加热回流至无水分分出,然后使用旋转蒸发仪减压除去多余的醋酸,再加入0.1-0.5g醋酐100-15(TC进行深度酯化反应2-8h,最后高真空减压蒸馏将三醋酸甘油酯蒸出,加入活性炭脱色后得到最终产品三醋酸甘油酯。7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的带水剂为醋酸正丙酯。【文档编号】C07C67/08GK103706403SQ201310715031【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日 【专利技术者】宋宇飞, 林彦军, 陈祥, 张勇, 郭鹏程, 钱冬 申请人:北京化工大学, 江苏瑞晨化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多酸插层水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:将1g水滑石加入到50?200mL的去除CO2的去离子水中得到水滑石悬浮液,水滑石溶胀5?24h后用稀硝酸溶液调节水滑石悬浮液的pH值为6.0?6.5;配制浓度为0.01?0.05M的水溶性多酸的水溶液,然后滴加入水滑石悬浮液中,多酸的摩尔量为水滑石摩尔量的50?100倍;在惰性气氛下于20?100℃保持3?24h,离心洗涤3?6次,真空干燥,即得多酸插层水滑石催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋宇飞林彦军陈祥张勇郭鹏程钱冬
申请(专利权)人:北京化工大学江苏瑞晨化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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