本发明专利技术公开了一种离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相，其结构通式为其中R为C8及Ph基团。本发明专利技术同时还提供了上述离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相的制备方法，首先合成侧链含咪唑基团的聚硅氧烷，然后与卤代物反应，得到侧链含离子液体基团的聚硅氧烷，最后，将卤素阴离子交换为双（三氟甲磺酰）亚胺阴离子。该固定相合成方法简单、重现性好；具有良好的涂渍性能，热稳定性好，并具有良好的分离选择性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相，其结构通式为其中R为C8及Ph基团。本专利技术同时还提供了上述离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相的制备方法，首先合成侧链含咪唑基团的聚硅氧烷，然后与卤代物反应，得到侧链含离子液体基团的聚硅氧烷，最后，将卤素阴离子交换为双（三氟甲磺酰）亚胺阴离子。该固定相合成方法简单、重现性好；具有良好的涂渍性能，热稳定性好，并具有良好的分离选择性。【专利说明】
本专利技术涉及一种离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相的合成方法，具体是指主链为聚硅氧烷，侧链含有不同咪唑型离子液体基团的色谱固定相。
技术介绍
离子液体(ionic liquids)，又称有机熔盐、室温离子液体等，是一种在常温下(小于IO(TC)呈液体的离子化合物，一般由体积较大的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子或有机阴离子构成。尽管Paul Walden等早在1914年就合成了这种液态离子化合物，可是，由于其热稳定性不佳，一直未能在色谱固定相领域得到深入的研究。直到1992年，Wilkes等合成了以1-乙基-3-甲基咪唑为阳离子、性质稳定的新型离子液体，离子液体方面的研究才真正引起了人们的关注。在此之后，含咪唑、吡啶、季磷盐等阳离子的各种离子液体不断出现，阴离子的种类也日益增多，有力地推到了离子液体在合成、萃取分离及催化等领域的应用研究。随着离子液体研究的不断深入，1999年Armstrong等(Anal.Chem.1999，71:3873-6)发现，离子液体用作气相色谱固定相时，具有传统固定相所没有的“双性” Dual nature)”特点，即同一固定相对非极性、极性化合物均具有良好的分离选择性，这一特点揭示了离子液体在复杂样品分离中的巨大潜力。这一成果，促使离子液体迅速成为近十年气相色谱固定相研究的一个热点。到目前为止，已报道的离子液体固定相大致可分为三类，即小分子离子液体、混配离子液体及离子液体聚合物，其中混配离子液体包括不同离子液体的混配(J.Chromatogr.A.2008，1182:119-127 及 J.Sep.Sc1.2010，33:79-87)及小分子离子液体与传统聚合物固定相的混配(Chinese J.Anal.Chem.2007, 35:511-514 及 J.ChineseU.2007, 28:1260-1262)等两种类型。2008年Supelco公司以双阳离子小分子离子液体为固定相，率先推出了商用离子液体色谱柱，到目前为止，仅有7种型号供用户选择。聚合物离子液体固定相的研究虽然相对较少，但从已有报道看，这种固定相在提高热稳定性、改善涂溃性能及改性便利性等方面具优势。从合成方法看，为两类，一类是离子液体位于聚合物主链(Anaylcal methods, 2010, 2, 455-457);另一类是以聚娃氧烧或聚乙烯(Anal.Chem.2005, 77，6453-6462)为骨架，离子液体基团位于聚合物的侧链。其中侧链含离子液体的聚硅氧烷固定相，目前已报道的合成方法有两种，一种是我们提出的方法，即首先合成侧链含氯的聚硅氧烷，然后利用季铵化反应在聚硅氧烷侧链直接合成离子液体基团的方法(J.Sep.Sc1.2010，3，3159-3167 及 J.Chromatogr.A, 2011，1218，833-841);另一种方法(Chromatographia, 2011, 74，717-724)是以含氢硅油为原料，通过与乙烯基咪唑离子液体的硅氢加成反应，将离子液体基团弓I入聚硅氧烷。
技术实现思路
本专利技术提供了 一种离子液体键合聚硅氧烷固定相，该离子液体键合聚硅氧烷固定相的结构通式为:【权利要求】1.一种离子液体键合聚硅氧烷固定相，其特征在于该离子液体键合聚硅氧烷固定相的结构通式为:2.如权利要求1所述的离子液体键合聚硅氧烷固定相的合成方法，其特征在于包括以下步骤: (1)、将Y-(1-咪唑)丙基甲基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按照1:2.3的摩尔比加入碱性溶液中，升温至80°C反应12h，除去反应过程中生成的乙醇，然后加入六甲基二硅氧烷，所添加的六甲基二硅氧烷与Y- (1-咪唑)丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0.0333:1 ;升温至100°C并在此温度下继续反应48h，反应完成后减压除去小分子化合物后即制得粘稠的化合物1，化合物I为侧链含咪唑基团的聚硅氧烷，其结构式如下: 3.按照权利要求2所述的离子液体键合聚硅氧烷固定相制备方法，其特征在于步骤(2)中所用的X-R，其中X代表Cl或Br。【文档编号】B01J20/286GK103706341SQ201310704084【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日 【专利技术者】李晶, 邢钧, 罗静, 谭凯丰, 王鹏, 赵晓亚, 付晓芳, 尚吟竹, 叶诚 申请人:武汉大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子液体键合聚硅氧烷固定相，其特征在于该离子液体键合聚硅氧烷固定相的结构通式为：其中R为C8和Ph基团。FDA0000442054470000011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李晶，邢钧，罗静，谭凯丰，王鹏，赵晓亚，付晓芳，尚吟竹，叶诚，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：
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