一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将BaCl2·2H2O、CaCl2、ZrOCl2·8H2O以及La(NO3)3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置；将TiCl4及NaOH加入至步骤1）中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；将前驱物移入水热釜中反应；待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到多功能电子陶瓷粉体；将BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，得到多功能电子陶瓷。本发明专利技术制备的多功能电子陶瓷，具有纯度高、颗粒尺寸均匀等优点；同时，该多功能电子陶瓷不含铅，避免了铅毒对人体以及环境的危害。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括以下步骤：将BaCl2·2H2O、CaCl2、ZrOCl2·8H2O以及La(NO3)3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置；将TiCl4及NaOH加入至步骤1）中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；将前驱物移入水热釜中反应；待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到多功能电子陶瓷粉体；将BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，得到多功能电子陶瓷。本专利技术制备的多功能电子陶瓷，具有纯度高、颗粒尺寸均匀等优点；同时，该多功能电子陶瓷不含铅，避免了铅毒对人体以及环境的危害。【专利说明】—种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法【
】本专利技术属于功能材料领域，专利涉及的是。【
技术介绍
】BaTiO3是最早发现的一种钙钛矿型电介质材料，曾被称为电子陶瓷产业的支柱被广泛应用于各种电子材料元器件中。其中BCTZ (Baa9CaaiTia9ZraiO3)体系陶瓷是基于BaTiO3发展而成的新型无铅压电材料。由于其具有无铅且压电常数较高的优点，逐渐替代了传统的PZT (PbZrTiO3)压电陶瓷材料，避免了铅毒对环境以及人体造成的危害。随着科技的日益发展以及能源的匮乏，多功能陶瓷逐渐成为材料研究的热点。【
技术实现思路
】本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供了。其采用传统水热法，得到了高纯度、颗粒尺寸均匀的BCTZ-xLa陶瓷粉体，通过采用微波烧结技术，在短时间内得到了高致密度、晶粒尺寸均匀的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，包括以下步骤:I)按 Ba:Ca:Zr:La=9:1:1:x 的摩尔比将 BaCl2.2H20、CaCl2, ZrOCl2.8H20 以及La (NO3)3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置，其中，X的取值范围为0.00~0.02 ；2)按Ti:Ba: =1:1:5~10的摩尔比分别将TiCl4及NaOH加入至步骤I)中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；3)将前驱物移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为150~200°C，反应时间为10~15h ；4)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体；5)将BCTZ-XLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；6)将提纯后的BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体烘干、研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度1100~1300°C、保温时间5~lOmin，然后随马弗炉冷却至室温，得到BCTZ-xLa多功能电子陶瓷。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，X的取值范围为0.005~0.02。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，X的取值为0.015或者0.02。本专利技术进一步改进在于，步骤3)中，前驱物在水热釜内衬中的填充比为60~80%。本专利技术进一步改进在于，步骤3)中，反应温度为180°C，反应时间为12h。本专利技术进一步改进在于，步骤6)中，烧结温度为1200°C，保温时间为8min。与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果:1、本专利技术采用传统水热法得到了晶粒细小均匀且混合匀称的BCTZ-xLa陶瓷粉体，避免了固相法带来的杂质，通过采用微波烧结技术，大大缩短了烧结时间且节约了能源，使得制备的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷具有细小且均匀的晶粒尺寸；2、本专利技术通过微量改变X的值，使得BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的电学参数在较大的范围内变化，从而应用在了广泛地电子陶瓷领域；3、本专利技术制备的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷，由于其晶粒尺寸小且成分分布均匀，故由结构起伏相变以及成分起伏相变引起的介电弛豫行为较为明显，由于介电弛豫的存在，可在一些极端环境下仍拥有良好的电学性能；4、该BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷不含铅，取代了传统的含铅压电材料锆钛酸铅(PZT )，从而避免了铅毒对人体以及环境的危害。【【专利附图】【附图说明】】图1 (a)~(e)分别为BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷在χ=0.000、χ=0.005、χ=0.010、χ=0.015和χ=0.020时的介电常数-温度曲线图，图1 (f)为BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的R-T特性曲线图；图2 (a)~(e)分别为BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷在x=0.000、x=0.005、x=0.010、x=0.015 和 x=0.020 时的 SEM 图片。【【具体实施方式】】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1:I)按 Ba:Ca:Zr:La=9:1:1:0.005 的摩尔比将 BaCl2.2H20、CaCl2, ZrOCl2.8H20以及La (NO3) 3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置；2)按Ti:Ba: =1:1:5的摩尔比分别将TiCl4及NaOH加入至步骤I)中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；3)将前驱物移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为150°C，反应时间为15h，其中，前驱物在水热釜内衬中的填充比为60% ；4)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到BCTZ-0.005La多功能电子陶瓷粉体；5)将BCTZ-0.005La多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；6)将提纯后的BCTZ-0.005La多功能电子陶瓷粉体烘干、研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度1100°C、保温时间lOmin，然后随马弗炉冷却至室温，得到BCTZ-0.005La多功能电子陶瓷。实施例2:I)按 Ba:Ca:Zr:La=9:1:1:0.01O 的摩尔比将 BaCl2.2H20、CaCl2, ZrOCl2.8H20以及La (NO3) 3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置；2)按Ti:Ba: [OH-J=1:1:7的摩尔比分别将TiCl4及NaOH加入至步骤I)中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；3)将前驱物移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为170°C，反应时间为13h，其中，前驱物在水热釜内衬中的填充比为70% ；4)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到BCTZ-0.01OLa多功能电子陶瓷粉体；5)将BCTZ-0.01OLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；6)将提纯后的BCTZ-0.01OLa多功能电子陶瓷粉体烘干、研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度1200°C、保温时间7min，然后随马弗炉冷却至室温，得到BCTZ-0.01OLa多功能电子陶瓷。实施例3:I)按 Ba:Ca:Zr:La=9:l:l:0.015 的摩尔比将 BaCl2.2H20、CaC本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种BCTZ‑xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按Ba：Ca：Zr：La=9:1:1：x的摩尔比将BaCl2·2H2O、CaCl2、ZrOCl2·8H2O以及La(NO3)3溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置，其中，x的取值范围为0.00～0.02，且x不等于0.00；2）按Ti：Ba：[OH‑]=1:1：5～10的摩尔比分别将TiCl4及NaOH加入至步骤1）中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；3）将前驱物移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为150～200℃，反应时间为10～15h；4）待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到BCTZ‑xLa多功能电子陶瓷粉体；5）将BCTZ‑xLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；6）将提纯后的BCTZ‑xLa多功能电子陶瓷粉体烘干、研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度1100～1300℃、保温时间5～10min，然后随马弗炉冷却至室温，得到BCTZ‑xLa多功能电子陶瓷。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，孙梓雄，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61