在此提供了用于柱色谱法的一种设备和一种方法，该设备和方法提供分离分辨率和检测灵敏度中的多种改进，该设备包括一个色谱柱，该柱具有一个入口和一个出口，其中该入口被配置成将流动相的一个流引入到载有一种样品的该柱中，从而当该样品由该流动相携带从该入口到该出口纵向前进穿过该柱时该样品被分离成多个组分，其中该入口进一步被配置成将该流动相的流以独立可控的至少两个分开的部分引入到该柱中，并且将这些部分引入到该柱的不同径向区域中，以使得这些部分在不同的径向区域中纵向流动穿过该柱。该样品优选地以比在其他一个或多个部分中更高的浓度包含在这些部分的一个中，尤其是中心部分中。优选地，这些部分的流速是独立可控的。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】在此提供了用于柱色谱法的一种设备和一种方法，该设备和方法提供分离分辨率和检测灵敏度中的多种改进，该设备包括一个色谱柱，该柱具有一个入口和一个出口，其中该入口被配置成将流动相的一个流引入到载有一种样品的该柱中，从而当该样品由该流动相携带从该入口到该出口纵向前进穿过该柱时该样品被分离成多个组分，其中该入口进一步被配置成将该流动相的流以独立可控的至少两个分开的部分引入到该柱中，并且将这些部分引入到该柱的不同径向区域中，以使得这些部分在不同的径向区域中纵向流动穿过该柱。该样品优选地以比在其他一个或多个部分中更高的浓度包含在这些部分的一个中，尤其是中心部分中。优选地，这些部分的流速是独立可控的。【专利说明】用于改进的分辨率的色谱法的方法和设备专利
本专利技术涉及柱色谱法的领域。专利技术背景色谱柱已经得到广泛地发展并且常规用于分析型和制备型色谱法两者。众所周知，通过以下操作来实现包含多个组分的一种混合物的样品(又称为一种分析物或溶质)在色谱柱中的分离:使样品溶解在一种洗脱剂中以形成流体流动相并且使该流动相穿过典型地被填充在管状柱内的固定相，从而由于不同组分在该流动相与固定相之间的分配差异(即这些组分具有不同的分配系数)而引起该样品分离成它的组分。洗脱剂流体最常见地是一种液体，但可能是另一种流体如超临界流体(SCF)，并且本专利技术涉及与液体或SCF流动相一同使用的柱。然而，本专利技术并不涉及气相色谱法(即流体不是气体)。在柱色谱法中，固定相在柱内典型地是处于一种填充颗粒的床或一种多孔整块的形式。本专利技术尤其涉及填充柱，但它不仅限于填充柱。经常这些柱包括具有可任意处理的柱芯(cartridges)的可重复使用的柱，这些柱芯和柱两者通常都是圆柱形的。本专利技术可以与圆柱形柱(最优选地圆形的圆柱形柱)或具有其他截面轮廓的柱一起使用。也就是说，柱壁可以具有众多截面轮廓，但最优选地该柱壁的横截面具有圆形轮廓。如所描述，使流动相穿过柱并且随着时间的变化对离开该柱的洗脱液进行检测。随时间而检测的信号变化(色谱图)表明在混合物内存在不同的组分。这些不同组分的分离程度取决于该柱的分离效率或分辨率。该柱的分辨率取决于许多因素。此类因素包括流动相和固定相的性质，这些流动相和固定相已经得到广泛地研究和开发。还已知的是，被注入的样品的形状是影响该柱的分辨率的一个因素。通常使样品基本上横贯柱的直径而引入到该柱中。通常在柱的入口处使用头部接头，如筛板(frit)。分配器可以用来帮助分配样品以尝试并且获得样品横贯柱的整个直径的均一层。美国专利4，999, 102描述了一种用于使液体均勻分配到大规模分离器系统的一个单兀中、和/或从其中均匀收集液体的歧管系统。在用作入口的情况下，该歧管通过一排分支使单一流分配成多个流，并且以确保在该歧管与该单元之间的界面处使液体横贯整个单元大致均匀地分配的一种模式对流道装置的最终多重性进行安排。在用作出口的情况下，反向地安排该歧管以从横贯该单元的均匀分配中收集这些流并且经由一排分支使这些流加入到单一管道中。以类似的方式，US5，124，133描述了一种用于液体穿过填充床的均一流动轮廓的系统，该系统涉及使该液体横贯该填充床的顶部表面均匀地分配。已知其他类型的入口系统，经常是用于不同的目的。例如，EP371648A披露了一种设计用于置换色谱法的设备，其中存在一个入口分配歧管。以置换色谱法顺序的每种液体流动穿过柱的同一径向区域。另一方面,JP62-063857A描述了一种具有用于可能的多个样品的多个入口的板状柱，其中可以在正交于入口流的方向上施加一个电场以提供跨越柱板的二维分离，该板状柱还具有多个出口。在JP62-240857A中描述了一种用于制备型色谱法的色谱柱，其中提供了从该柱引出的流的环形分离，这样使得中心流动流可以与外围流动流分开。与来自外环的洗脱带的峰形相比，来自中心环的洗脱带的峰形更好，这显示出明显的带失真。EP257582描述了一种制备级色谱柱，其中通过从柱出口插入到床层中的一个管将样品加载到该柱中。此管居于柱入口下方近似20%的床层中心处。也就是说，在该管之上存在填充材料。一旦样品被负载到柱上，流动相便穿过柱(样品引入管的外部)对该样品进行洗脱。然后，样品穿过出口处的一系列孔洞或槽缝从柱的出口退出。该出口在同心位置上具有多个槽缝，但不具有中心退出槽缝，因为引入管处于该柱的中心段。近来，关于高效液相色谱(HPLC)，夏利克(Shalliker)等人于90年代后期使柱中的流体流动能够可视化。在使用具有相同折射率的固定相和流动相的玻璃柱中，他们能够在染色标记物的帮助下使流体流动可视化。他们的结果显示出，样品被引入到色谱柱的床层中的方式是重要的。理想地，注入塞应当是一种圆柱形-正方形塞，但各种因素最后导致抛物线型的样品带，例如随着筛板孔隙率减小，塞流变得更为抛物线型。布罗伊勒斯(Broyles)、夏利克(Shalliker)以及Guiochon (‘色谱柱中溶质迁移的可视化:筛板孔隙率的影响(Visualization of Solute Migration in Chromatographic Columns.1nfluenceof the Frit Porosity)，色谱学杂志 A (J.Chromatography A.),917 (2001) 1-22)说明了随着入口筛板孔隙率减小，塞流变得更为抛物线型。使用一个分配器改进了横贯床层的径向截面的流速的均一性，但是要以增加轴向分散为代价，这最终导致了分离性能的大幅降低。不管筛板孔隙率或是否采用了一个分配器，横贯柱径向截面的样品分配都是不均一的。夏利克(Shalliker)等人(色谱学杂志 A (J.Chromatography A), 865 (1999) 83-95)显示出筛板和分配器都不能用来使样品均一地分配横贯柱，并且该样品在床层的中心区域中更为浓缩(相反地，在床层的周边区域中更为稀释)的趋势更大。此外，筛板直径应当匹配柱内径的直径(布罗伊勒斯(Broyles)、夏利克(Shalliker)以及Guiochon,色谱学杂志A(J.Chromatography A),855 (1999)，367-382)。不然的话，使用具有比柱的直径更窄的直径的筛板会造成非常严重的抛物线流。对于色谱工作者而言可以凭直觉获知筛板直径必须等于柱内径的直径，但不可能总是实现，特别是在通过轴向压缩制备柱的情况下，其中头部接头在柱本身内。对于这些类型的柱而言，筛板的直径必须小于柱，因为该筛板必须被包含在一个壳体单兀内以便防止柱壁的泄露和损坏。在另一项研究中，夏利克(Shalliker)等人(‘液相色谱法中的两种壁效应的物理证据(Physical Evidence of two Wall Effects in Liquid Chromatography)’ 色谱学杂志A (J.Chromatography A) 888 (2000) 1-12和‘液相色谱柱中溶质迁移的可视化(Visualization of Solute Migration in Liquid Chromatography Columns色谱学杂志A (J.Chromatography A) 826 (1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于柱色谱法的设备，该设备包括一个圆柱形的色谱柱，该柱具有一个入口和一个出口，其中该入口被配置成将一个流动相流引入到载有一个样品的该柱中，从而当该样品由该流动相携带从该入口到该出口纵向前进穿过该柱时该样品被分离成多个组分，其中该入口进一步被配置成将该流动相的流以独立可控的至少两个分开的部分引入到该柱中，并且将这些部分引入到该柱的不同径向区域中，以使得这些部分在不同的径向区域中纵向流动穿过该柱。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：H·里奇，R·A·夏利克，
申请(专利权)人：赛默电子制造有限公司， 西悉尼大学，
类型：发明
国别省市：英国;GB
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。