一种多孔陶瓷氧化铝型湿度传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔陶瓷氧化铝型湿度传感器及其制备方法，属于指示环境湿度的元器件技术领域。利用暂态自反馈微弧氧化技术在高纯铝薄片上制备一层稳定的多孔α-Al2O3陶瓷膜为感湿介质层，从而使Al2O3湿度传感器改善或克服了长期漂移、结构不稳定的问题。本发明专利技术的湿度传感器测量范围宽，灵敏度高、重现性和稳定性好，可广泛应用于工业过程控制、环境湿度检测等环境。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于指示环境湿度的元器件
。利用暂态自反馈微弧氧化技术在高纯铝薄片上制备一层稳定的多孔α-Al2O3陶瓷膜为感湿介质层，从而使Al2O3湿度传感器改善或克服了长期漂移、结构不稳定的问题。本专利技术的湿度传感器测量范围宽，灵敏度高、重现性和稳定性好，可广泛应用于工业过程控制、环境湿度检测等环境。【专利说明】
本专利技术涉及指示环境湿度的元器件
，具体涉及一种多孔陶瓷氧化铝(Al2O3)型湿度传感器及其制备方法。
技术介绍
湿度测量在冶金、电子、航空航天领域的应用越来越广泛。目前，湿度传感器主要有电解质型、高分子型和半导体性型，但它们都存在一定的局限性，主要表现在:电解质湿度传感器具有测量范围窄、可重复性差、使用寿命短等缺点；高分子化合物湿度传感器具有感湿性能好、灵敏度高等优点，但在高温和高湿条件下性能变差、稳定性差、抗腐蚀和抗沾污能力差；半导体陶瓷材料湿度传感器具有感湿性能较好、生产简单、成本低、响应时间短、可加热清洗等优点，但精确度较低、高温下性能差、难以集成化。近些年，纳米氧化铝薄膜湿度传感器是目前性能非常优良的湿度传感器之一，主要因为它具有感湿范围宽，响应速度快，抗结露及抗污染能力强，无须加热清洗及长期使用性能稳定可靠，能满足干燥过程中微量水分检测的需要，以及可集成化等优点。目前制备纳米氧化铝的常规方法为低场和高场阳极氧化法。采用低场法制备的纳米氧化铝薄膜在高湿度的环境中一段时间后，会导致电容特性的漂移和灵敏度的降解现象，这主要归因于水在孔中的渗透现。在高场氧化工艺中，阳极电火花沉积能够产生多孔的C1-Al2O3薄膜，这种方法得到的传感器在湿度传感器中几乎不会发生降解现象。火花沉积通常在熔融的盐(通常在碱性盐)中进行。由于瞬时电流密度很大ri04A/cm2)释放的能量很大，已经沉积的Al2O3阻碍型薄膜发生击穿，并且产生电火花。及其高的电火花使得Al2O3局域化熔解，导致产生多孔结构。在一定酸性溶液和较低的电压下，重新氧化多孔O-Al2O3能够有效的增加薄膜电阻。通过这种方法得到的有良好的灵敏性和快速的响应。因此，高场氧化工艺成为目前主要的研究方向。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，通过采用暂态自反馈微弧氧化法，在高纯铝表面形成一种立体式多孔网状薄膜，提高湿度传感器的稳定性、灵敏性和响应速率，同时其工艺流程简单、高效、可靠性强。本专利技术的技术方案为:一种多孔陶瓷氧化铝型湿度传感器，包括高纯铝片、多孔氧化铝(Al2O3)陶瓷膜、导电极及铜导线；所述高纯铝片作为中间层，铝片的外表面覆有多孔Al2O3陶瓷膜，多孔Al2O3陶瓷膜的上下两个表面分别镀有导电薄膜作为导电极，铜导线通过银浆与导电极连接；所述多孔Al2O3陶瓷膜为感湿介质层。所述高纯铝片纯度为99.99%。所述Al2O3为α相，多孔Al2O3陶瓷膜厚度为15?30 μ m。所述导电极厚度为40?60nm,导电极材料为金、钌、钮或碳。上述多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器的制备方法，包括如下步骤:(I)在高纯铝片表面，利用暂态自反馈微弧氧化法制备多孔Al2O3陶瓷膜；(2)在多孔Al2O3陶瓷膜的两个表面分别镀一层导电薄膜作为导电极；(3)利用银浆分别在两个导电极一角制作导电点，导电点再连接铜导线，从而得到多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器元件。步骤(1)中暂态自反馈微弧氧化的控制工艺为:将高纯铝薄片置于含有电解液的不锈钢槽体中，高纯铝作为工作电极，不锈钢作为对电极构成电解回路；通过向电解回路施加带有高频载波的双脉冲方波电压，对高纯铝进行氧化处理，并控制电流密度0.2~20A/dm2，处理时间为30-200min，处理温度不高于50°C。所述的高频载波的双脉冲方波电压为母体方波电压和高频载波方波电压叠加而成，采用正负双极性脉冲电源提供电能；其中:母体方波电压频率为100~400Hz，正向电压幅值为250-400V，脉宽为0.6ms,负向电压幅值为450-700V，脉宽为0.4ms ;高频载波方波电压幅值范围为50-300V，高频载波频率范围为2000-3000HZ。所述电解液以水为溶剂，溶质为氢氧化钠、硅酸钠、硼酸钠、钒酸盐、硝酸盐、十二烷基苯磺酸盐、苯并三氮唑和苹果酸盐中的一种或几种，溶质的总浓度为5~30g/L ;控制电解液的PH为8-12 (利用稀释的NaOH，或者稀硝酸溶液调节)。采用暂态自反馈微弧氧化法在高纯铝表面制备的多孔Al2O3陶瓷膜为致密层，硬度≥1200Hv，耐盐雾时间≥1800h，表面粗糙度Ra0.10 μ m~0.3 μ m。在步骤(1)之前还需要对高纯铝片进行预处理，其预处理工艺为:高纯铝片在超声波作用下采用丙酮除油15~20min，再将除油后的高纯铝片在lmol/L的NaOH溶液中放置2~10min，以除去自然氧化层。本专利技术的优点及有益效果如下:1、本专利技术所述的暂态自反馈微弧氧化法是一种在高场条件下的氧化，所施加的是一种带有高频载波的脉冲方波电压，所施加的脉冲电压的幅值要明显小于常规微弧氧化过程形成微等离子体弧光放电所要求临界火花电压，但高于普通阳极氧化的电压，属于阳极氧化法拉第电位区。这样有利于在一般阳极氧化的法拉第电位区形成微等离子体并产生a -Al2O3相变，提升多孔Al2O3陶瓷型湿度传感器薄膜微结构化学稳定性。2、 本专利技术施加高频方波载波，可以控制微弧喷发强度与烧结强度的转化，抑制微等离子体的在冲击氧化时的弧光喷发现象，使能量施加合理有效地用于Al2O3相转化，优化两种晶态共同生长转化过程。利用C1-Al2O3调整微结构的化学稳定性，控制其生长分布状态，调控晶粒大小、晶格取向，可以有效地调控微结构与相转化之间的相互作用，同时获得具有孔隙均匀、微结构稳定、相变充分的多孔Al2O3陶瓷型湿度传感器薄膜。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器结构示意图；其中:1_多孔Al2O3陶瓷膜；2-导电极；3-导电点；4_铜导线。 图2为本专利技术多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器a -Al2O3薄膜微观照片。图3为本专利技术多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器a -Al2O3的XRD谱图。【具体实施方式】下面结合附图及实施例详述本专利技术。如图1所示，本专利技术多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器，包括高纯铝片、多孔Al2O3陶瓷膜(多孔陶瓷Al2O3湿度敏感薄膜)1、导电极2及铜导线4 ；高纯铝片作为中间层，通过暂态自反馈微弧氧化技术在铝片的表面制备多孔Al2O3陶瓷膜1，多孔Al2O3陶瓷膜I的上下两个表面分别镀有导电薄膜作为导电极2，铜导线4通过导电点3与导电极2连接；所述导电点3为导电银浆，经常温固化24小时后形成的；所述多孔Al2O3陶瓷膜为感湿介质层。所述导电极材料可以是钌、钯、化学沉积碳等，但并不限于此；导电极材料可以通过离子刻蚀镀膜仪喷镀金属；所述导电点材料也可以用钌、钯等材料，但并不限于此。实施例1本实施例多孔陶瓷Al2O3型湿度传感器制备工艺如下:1、高纯铝试片的预处理本实施例中高纯铝试样的尺寸为50mmX50mmX0.5mm，纯度为99.99%。其预处理工艺为，在超声波作用下采用丙酮除油15?20min。在除油后在lmol/L的NaOH溶液中放置约5mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔陶瓷氧化铝型湿度传感器，其特征在于：该湿度传感器包括高纯铝片、多孔Al2O3陶瓷膜、导电极及铜导线；所述高纯铝片作为中间层，铝片的外表面覆有多孔Al2O3陶瓷膜，多孔Al2O3陶瓷膜的上下两个表面分别镀有导电薄膜作为导电极，铜导线通过银浆与导电极连接；所述多孔Al2O3陶瓷膜为感湿介质层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜克勤，郭兴华，郭泉忠，王勇，王福会，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：