【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种替加氟制剂的制备方法,尤其涉及。
技术介绍
替加氟(Ftorafur)为氟尿嘧啶的衍生物,其结构式如下:
【技术保护点】
一种负载替加氟囊泡的制备方法,步骤是:1)室温下将单[6‑对甲基苯磺酰基]‑β‑环糊精加入到N‑甲基吡咯烷酮中,搅拌至完全溶解,然后加入上述单[6‑对甲基苯磺酰基]‑β‑环糊精1.5倍摩尔量的1,4‑丁二胺,再滴加三乙胺作催化剂,在60‑80℃下反应7‑11小时,TLC检测反应进程,待反应完全后,冷却反应液至室温,将反应液倒入丙酮中,产生大量白色颗粒,抽滤并用丙酮洗涤滤饼,得到单[6‑脱氧‑N‑丁基胺基]‑β‑环糊精粗产物;2)将环糊精衍生物粗产物使用硅胶色谱柱分离纯化,得到单[6‑脱氧‑N‑丁基胺基]‑β‑环糊精纯品;其中所述硅胶色谱柱的洗脱剂是体积比为5:2:1的异丙醇、水和30%氨水的混合液;3)按1.1‑2.5g:1L的比例将纯化后的单[6‑脱氧‑N‑丁基胺基]‑β‑环糊精溶于三次蒸水中,超声波混合2‑8分钟,配制成单[6‑脱氧‑N‑丁基胺基]‑β‑环糊精溶液;按0.1‑0.5g:1L的比例将替加氟溶于三次蒸水中,超声波混合2‑8分钟,配制成替加氟溶液;4)按体积比1:1将步骤3)所述替加氟溶液与单[6‑脱氧‑N‑丁基胺基]‑β‑环糊精溶液混合,25±1℃下,超声波混合20‑5 ...
【技术特征摘要】
1.一种负载替加氟囊泡的制备方法,步骤是:1)室温下将单[6-对甲基苯磺酰基]-β-环糊精加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌至完全溶解,然后加入上述单[6-对甲基苯磺酰基]-β -环糊精1.5倍摩尔量的1,4- 丁二胺,再滴加三乙胺作催化剂,在60-80°C下反应7-11小时,TLC检测反应进程,待反应完全后,冷却反应液至室温,将反应液倒入丙酮中,产生大量白色颗粒,抽滤并用丙酮洗涤滤饼,得到单[6-脱氧-N- 丁基胺基]-β -环糊精粗广物;2)将环糊精衍生物粗产物使用硅胶色谱柱分离纯化,得到单[6-脱氧-Ν-丁基胺基]-β_环糊精纯品;其中所述硅胶色谱柱的洗脱剂是体积比为5:2:1的异丙醇、水和30%氨水的混合液;3)按1.1-2.5g: 1L的比例将纯化后的单[6-脱氧-N- 丁基胺基]_β -环糊精溶于三次蒸水中,超声波混合2-8分钟,配制成单[6-脱氧-Ν- 丁基胺基]_β -环糊精溶液;按0.1-ο.5...
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