一种提高镍基高温合金纯净度的方法技术

本发明专利技术涉及一种提高镍基高温合金纯净度的方法，属于合金熔炼领域。一种提高镍基高温合金纯净度的方法，包括下述工艺步骤：于电子束熔炼装置炉体内真空度小于5×10-2Pa，电子枪体真空度小于5×10-3Pa下，以1mA/s速度增加束流至200mA，使其轰击到镍基高温合金基板上直至合金完全熔化；待镍基高温合金基板完全熔化后，继续以2mA/s速度增加电子枪束流至400mA，并将电子束束斑半径调整为15×15，进行合金熔炼，时间为5min，后冷却。该方法可以极大地降低合金中O、N、S及As、Sb、Si、Pb、Bi等有害杂质元素，从降低有害元素的含量角度提高合金的纯净度，进而提高镍基高温合金的综合性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于合金熔炼领域。
技术介绍
镍基高温合金是用于航空发动机、航天火箭发动机以及工业燃气轮机各种高温零部件不可缺少的一类重要材料。由于其具有良好的高温强度和抗氧化腐蚀性能、优异的抗蠕变、抗疲劳性能以及断裂籾性，并且高温合金的合金化程度非常高，因而在欧美国家高温合金也被称为超合金(Superalloy)。高温合金广泛应用于航空、航天、能源、交通运输、化工等各个工业领域，尤其是用于制作生产航空发动机与工业燃气轮机方面:如祸轮叶片、导向叶片、祸轮盘和燃烧室等四大零部件几乎均由高温合金制得。借助在高真空环境下元素的蒸发效应，可以有效地去除合金中的杂质元素，从而消除熔炼过程中产生的冶金缺陷，提高镍基高温合金的综合力学性能。但目前尚未发现有关电子束熔炼提高合金纯净度的报道。传统制备高温合金的方法是利用真空感应熔炼以及真空电弧重熔双联工艺制备。双联工艺本身具有生产效率低下、过程繁琐以及由于工艺转换引入的杂质污染等缺点，以及在单一熔炼工艺中，真空感应熔炼过程中存在引入其他杂质的问题，主要是耐火材料与熔体的反应也会增加氧化物夹杂含量，影响其纯净度，另外电弧重熔过程存在不能去除硫和磷，夹杂物的尺寸较大，存在树枝状和白点缺陷，铸锭的表面质量较差等问题。同时在传统制备工艺中，熔炼过程中的真空环境不足以让杂质原子从合金熔体中挥发去除，这也使得合金纯净度很难得到提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法采用电子束熔炼技术对镍基合金母材进行了重熔。一种提高镍基高温合金纯净`度的方法，所述方法为电子束重熔法，具体包括下述工艺步骤:于电子束熔炼装置炉体内真空度小于5X 10_2Pa，电子枪体真空度小于5X 10_3Pa，以ImA/s速度增加束流至200mA，扫描半径为10 X 10，使其轰击到镍基高温合金基板上直至合金完全熔化；待镍基高温合金基板完全熔化后，继续以2mA/s速度增加电子枪束流至400mA，并将电子束束斑半径调整为15X15，进行合金熔炼，时间为5min~lOmin，后冷却。本专利技术所述镍基高温合金可商业购得，优选为Inconel 718合金；所述基板优选为板材或块材。上述方法中，所述电子束束斑的半径为15 X 15指半径为15mm的圆形电子束束斑。上述方法中，所述电子束熔炼装置炉体内真空度小于5Xl(T2Pa，电子枪体真空度小于5X KT3Pa下，该真空度无下限要求；优选电子束熔炼装置炉体内真空度为5X KT3Pa ~5 X IO^2Pa,电子枪体真空度为 5 X KT4Pa ~5 X IO^3Pa0本方法所用电子束真空熔炼技术可用于纯金属提纯以及合金熔炼，其具有(I)高真空环境下熔炼，熔炼时真空度一般在?ο—1~10_3Pa ;(2)电子束能量集中的特点，使熔池达到很高的温度，不仅有利于提高精炼提纯的效果，而且可用于熔炼高熔点金属；(3)电子束的可控性好，所以可通过控制电子束来控制熔池的加热部位，从而保证熔池温度分布均匀，有利于得到表面质量和结晶组织优良的金属锭，通过电子束重熔技术，并结合元素在真空环境下的饱和蒸汽压关系，制定相应的熔炼工艺，有效的去除合金中的杂质原子，从而较好地提高镍基高温合金的纯净度。本专利技术所述提高镍基高温合金纯净度的方法优选所述冷却按下述方法进行:以1.35mA/S的速度将束流降至零，随后关闭电子枪，待炉体与电子枪体冷却30min~60min后，取出。本专利技术所述提高镍基高温合金纯净度的方法优选所述方法包括镍基高温合金基板预处理的步骤，具体如下:使用砂纸对镍基高温合金基板进行表面打磨处理，砂纸的使用顺序依次为:200#、600#、1000#、1500#;随后置于去离子水中清洗并烘干，烘干时间为3~5h，烘干温度为50~80度。本专利技术的有益效果为:本专利技术借助电子束的高能量密度、高真空度的熔炼特点，对已经制备的镍基合金母材进行电子束重熔，根据熔炼时间以及熔炼功率的关系确定熔炼工艺，可以极大地降低合金中O、N的含量，从降低有害元素的含量角度提高合金的纯净度，进而提闻镇基闻温合金的综合性能。【附图说明】图1为实施例1所述方法的工艺流程图；图2为为实施例1所用 电子束熔炼装置的示意图；附图标记如下:1.扩散泵2.机械泵3.镍基高温合金4.坩埚支架5.冷却水管道6.电子枪7.气动阀8.电子束9.水冷铜坩埚10.罗茨泵上述装置，由左右两侧电子枪6、炉体、水冷系统、真空泵系统组成，其中两个电子枪8与扩散泵I以及机械泵2相连，以便对电子枪6抽真空至5X10—3以下。炉体的底部设有用于承装镍基高温合金3的水冷铜坩埚9，水冷铜坩埚9通过坩埚支架4固定于炉体内部；炉体分别与扩散泵1、罗茨泵10、机械泵2相连，以便将其真空度抽至5X 10_2以下。【具体实施方式】下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1一、镍基高温合金的预处理1、选取市售镍基高温合金Inconel 718合金块材，使用电火花线切割将其切割成尺寸为Φ IOOmmX 8mm的圆形镍基合金块。2、首先在原材料上取一小部分做成分检测；3、使用砂纸对镍基合金块进行表面打磨处理，去除表面的氧化层以及杂质富集区域，保证熔炼前合金的纯净度。待样品表面打磨至清洁光亮为止，砂纸的使用顺序依次为:200#、600#、1000#、1500#。随后置于去离子水中清洗并烘干，烘干时间为5h，烘干温度为50度。二、电 子束重熔技术去除杂质元素原子1、将圆形块镍基合金平稳放置于电子束熔炼装置的水冷铜坩埚中，开启电子束熔炼装置，启动机械泵、罗茨泵、扩散泵依次将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体内真空度5 X l(T3Pa，电子枪体真空度小于5X l(T4Pa。2、达到目标真空度后启动电子枪，以ImA/s速度缓慢增加束流至200mA，扫描半径为10X10，同时调整电子束扫描方式为圆形斑，使其轰击到Inconel718高温合金基板上并缓慢熔化直至合金完全熔化。3、待合金完全熔化后，继续以2mA/s速度缓慢增加电子枪束流至400mA，并将电子束束斑半径调整为15X15，进行合金熔炼，时间为5min。4、上述过程完毕后，以1.35mA/s的速率将束流降至零，随后关闭电子枪，待炉体与枪体冷却60min后,达到充分冷却状态,取出样品,检测合金中微量兀素原子O、N。利用电子束重熔技术可以明显地降低杂质元素原子的含量，Inconel 718合金中的O、N元素含量由0.005%,0.0201%分别降至低于0.0005%,0.0146%。实施例2一、镍基高温合金的预处理1、选取市售镍基高温合金Inconel 718合金块材，使用电火花线切割将其切割成尺寸为Φ IOOmmX 8mm的圆形镍基合金块。2、首先在原材料上取一小部分做成分检测；3、使用砂纸对镍基合金块进行表面打磨处理，去除表面的氧化层以及杂质富集区域，保证熔炼前合金的纯净度。待样品表面打磨至清洁光亮为止，砂纸的使用顺序依次为:200#、600#、1000#、1500#。随后置于去尚子水中清洗并烘干，烘干时间为4h,烘干温度为65度。二、电子束重熔技术去本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高镍基高温合金纯净度的方法，其特征在于：所述方法为电子束重熔法，具体包括下述工艺步骤：于电子束熔炼装置炉体内真空度小于5×10‑2Pa，电子枪体真空度小于5×10‑3Pa，以1mA/s速度增加束流至200mA，扫描半径为10×10，使其轰击到镍基高温合金基板上直至合金完全熔化；待镍基高温合金基板完全熔化后，继续以2mA/s速度增加电子枪束流至400mA，并将电子束束斑半径调整为15×15，进行合金熔炼，时间为5min～10min，后冷却。

【技术特征摘要】
1.一种提高镍基高温合金纯净度的方法，其特征在于:所述方法为电子束重熔法，具体包括下述工艺步骤: 于电子束熔炼装置炉体内真空度小于5X10_2Pa，电子枪体真空度小于5X10_3Pa，以ImA/s速度增加束流至200mA，扫描半径为10 X 10，使其轰击到镍基高温合金基板上直至合金完全熔化；待镍基高温合金基板完全熔化后，继续以2mA/s速度增加电子枪束流至400mA，并将电子束束斑半径调整为15X15，进行合金熔炼，时间为5min~lOmin，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，廖娇，李佳艳，游小刚，石爽，秦世强，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21