一种愈创木酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种愈创木酚的制备方法，采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应得到邻甲氧基环己醇；第二步邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H2活化的以Pd为活性组分的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。该过程具有原料成本低、原子经济性高、产品收率高、分离工艺简单的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及愈创木酚的制备方法，特别涉及一种催化环氧环己烷与甲醇反应，并进一步脱氢制备愈创木酚的两步法工艺。
技术介绍
愈创木酹(guaiacol)又名邻羟基苯甲醚、邻羟基茴香醚(o-1 b hydroxyanisol)、甲基儿茶酹(methylcatechol),是香料、医药、农业、染料等工业中重要的精细化工中间体。愈创木酚最大的用途是生产香兰素，香兰素是一种名贵的广谱型高档香料，可作为定香剂、变味剂和调味剂广泛应用于化妆品、香皂、糕点、糖果、饮料、烟草以及烘烤食品等行业。愈创木酚作为重要的有机合成中间体，还可生产祛痰镇咳药愈创木酚磺酸钾和高效植物生长调节剂5-硝基愈创木酚钠。此外，愈创木酚可作为抗氧化剂用于聚合反应和食品工业中；还可用于铜、氢氰酸及亚硝酸盐的定量检测。愈创木酚的化学合成有多种方法，目前邻氨基苯甲醚法是国内广泛使用的工业化生产方案。该方法以邻氨基苯甲醚为原料，在低温、酸性水溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应，然后将生成的重氮盐滴入 沸腾的水解液中(含硫酸铜催化剂的酸水溶液)进行水解，随水蒸汽蒸出的粗酚经萃取、蒸馏得到愈创木酚，原料消耗定额:邻氨基苯甲醚125本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种愈创木酚的制备方法，其特征在于；采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步为环氧环己烷醇解开环反应：将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应，反应完毕后减压蒸馏脱除甲醇，得到邻甲氧基环己醇；第二步为邻甲氧基环己醇脱氢反应:邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H2活化的以Pd为活性组分的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。

【技术特征摘要】
1.一种愈创木酚的制备方法，其特征在于；采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步为环氧环己烷醇解开环反应:将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应，反应完毕后减压蒸馏脱除甲醇，得到邻甲氧基环己醇；第二步为邻甲氧基环己醇脱氢反应:邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H2活化的以Pd为活性组分的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。2.根据权利要求1所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第一步中环氧环己烷醇解开环反应的反应温度为120~220°C，优选150~200°C，体系压力为2~6MPa，优选3~4MPa。3.根据权利要求1或2所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第一步中环氧环己烷醇解开环反应的环氧环己烷质量空速为2~IOL1，优选3~7h_1;甲醇与环氧环己烷的摩尔比为2~8:1，优选3~6:1。4.根据权利要求1-3中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的活性组分为Sb203、M0O3> Bi2O3和ZrO2中的一种或两种或多种，优选ZrO2和MqO3，基于催化剂的总重，所述的活性组分的含量为3~15wt%，优选5~12wt%。5.根据权利要求4所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的载体为活性炭、氧化铝、分子筛和二氧化硅中的一种或两种或多种。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜庆梅，曹善健，杨在刚，李俊平，宋锦宏，胡兵波，陈海波，黎源，华卫琦，瞿君，胡鑫，李小平，杨凯，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司， 万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37