一种夹层状NH4V3O8 纳米晶的制备方法技术

一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法，将偏钒酸铵溶解在去离子水中，得到NH4VO3溶液，记为A溶液；将A溶液的pH值调节为4.5～6.0，得B溶液；将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，在微波功率为400～600W下，升温到60～90℃并保温；将反应器内的悬浮液离心分离得到粉体产物，然后洗涤、干燥。本发明专利技术制备工艺简单，反应温度低，反应周期短，且无需后续处理，对环境友好，可以适合大规模生产。本发明专利技术方法制得的NH4V3O8纳米晶化学组成均一，纯度较高，为特殊的夹层状形貌，由厚度约为30nm的薄片及片间的纳米颗粒自组装而成，其作为锂离子电池正极材料时将具有良好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法
本专利技术属于电池材料制备领域，具体涉及一种采用微波辐射技术合成夹层状NH4V3O8纳米晶的方法。
技术介绍
锂离子电池具有电压高、能量密度大、循环寿命长、安全性好和绿色环保等优点，具有广泛的应用前景，被认为是市场上最具有发展潜力的储能材料。NH4V3O8是一种新型嵌锂材料，它具有层状结构，属于单斜晶系，PZ1Ai空间群。在NH4V3O8结构中，V308_层沿着c轴紧密连接起来，NH4+则处于其层间，稳定其结构。具有较大半径的NH4+不仅可以有效增大材料的层间距，为锂离子的快速传输提供条件，还可以形成分子内氢键，稳定材料的结构，进而可以提高材料的循环稳定性。此外，NH4V3O8材料还可用作氨敏传感器、超级电容器和光催化材料，具有非常广泛的用途和研究前景。目前制备NH4V3O8材料的方法主要有两种:沉淀法和水热法。Nian Wang等以NH4VO3和盐酸为原料，在180°C水热反应4天，制得了直径约为20-50nm、长度达数十微米的钒酸按纳米线[Nian Wang, Wen Chen, Liqiang Mai, et al.Selected-control hydrothermalsynthesis and formation mechanism ofID ammonium vanadate[J].Journal of SolidState Chemistry, 2008, 181:652-657.]Hea1-KuPark 等以 V2O5 和 urea 为原料，米用均勻沉淀法制备ΝΗ4ν308。首先制得钒氧化物凝胶，然后将其与尿素的混合液在80°C回流一周，制得了直径约为60nm的NH4V3O8纳米棒。在10mA/g的电流密度和1.8-4.0V的电压范围内，其初始放电容量可达到 210mAh/g[Hea1-KuPark, Guntae Kin.Ammonium hexavanadatenanorods prepared by homogeneous precipitation using urea as cathodes forlithium batteries [J].Solid State 1nics, 2010，181:311-314.]。S.G.Leonardi 等以V2O5、NaOH和(NH4)2SO4为原料，首先通过V2O5和NaOH制得Na3VO4,然后再与(NH4)2SO4在100°C 反应 20-40min,制得厚度约为 150_200nm 的片状 NH4V3O8.0.5H20[S.G.Leonardi, P.Primerano,N.Donato, et al.Behavior of sheet-1 ike crystalline ammoniumtrivanadate hemihydrate(NH4V3O8.0.5H20)as a novel ammonia sensing material[J].Journal of Solid State Chemistry, 2013，202:105-110.]。上述沉淀法合成NH4V3O8存在反应过程不易控制、有副反应发生、产物纯度低及反应周期长等缺点，水热法合成NH4V3O8需要表面活性剂，且存在反应温度相对较高、反应时间较长的缺点，所以寻找一种简单、易控、快速合成NH4V3O8的方法，对高性能锂离子电池正极材料的研究和开发具有重大的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺操作简单、制备温度低、反应周期短、所得粉体化学组成均一、晶体形貌规则的夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是:I)将分析纯的偏钒酸铵溶解在去离子水中，搅拌使偏钒酸铵溶解均匀，得到NH4+的浓度为0.01~0.1OmoI/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；2)将A溶液的pH值调节为4.5~6.0，得B溶液；3)将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，在微波功率为400~600W下，以IO0C /min的升温速率由室温升温到60~90°C并保温，然后自然冷却到室温；4)将反应器内的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并洗涤，然后干燥，得到夹层状的NH4V3O8纳米晶。所述去离子水的温度为50~60°C。 所述搅拌时间为0.5~Ih。所述pH值是采用I~4mol.L—1的稀盐酸溶液进行调节的。步骤3)中的温度是采用钼电阻进行测定的。所述保温的时间为60~150min。所述用去离子水和无水乙醇浸泡并洗涤的具体过程为:将粉体产物先用去离子水浸泡IOmin,洗漆5次,然后再用无水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次。所述干燥是在电热真空干燥箱内进行的所述干燥的温度为50~60°C,时间为6~8h。相对于现有技术，本专利技术具有的有益效果:本专利技术采用微波辐射工艺制备NH4V3O8纳米晶，微波加热均匀且效率较高，可以促进化学反应均匀、快速地进行。本专利技术制备工艺简单，反应温度低(低于100°c )，反应周期短，且无需后续处理，对环境友好，可以适合大规模生产。本专利技术方法制得的NH4V3O8纳米晶化学组成均一，纯度较高，为特殊的夹层状形貌，由厚度约为30nm的薄片及片间的纳米颗粒自组装而成，其作为锂离子电池正极材料时将具有良好的的电化学性能。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8纳米晶的X-射线衍射(XRD)图谱。图2为本专利技术实施例1制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8纳米晶的扫描电镜(SEM)照片。【具体实施方式】下面结合附图及实施实例对本专利技术作进一步详细说明:实施例1I)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在50°C的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4+的浓度为0.01mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；2)采用Imol. 1的稀盐酸溶液调节溶液A的pH值为6.0，得B溶液； 3)将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，微波功率控制在400~600W，采用钼电阻测温，以10°c /min的升温速率由室温升温到90°C后，保温60min，然后自然冷却到室温；4)打开反应器，将反应釜内的悬浮液离心分离得到粉体产物，将粉体产物先用去离子水浸泡IOmin,洗漆5次,再用无水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于电热真空干燥箱内于60°C下干燥6h，获得夹层状的NH4V3O8纳米晶。从图1中可看出，本实施例所制备的NH4V3O8纳米晶结晶性好，纯度较高。由图2可知，本实施例制备的NH4V3O8纳米晶发育较好，为特殊的夹层状形貌，由厚度约为30nm的薄片及片间的纳米颗粒自组装而成。实施例2I)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在60°C的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4+的浓度为0.03mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；2)采用2mol.1的稀盐酸溶液调节溶液A的pH值为5.50，得B溶液；3)将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，微波功率控制在400~600W，采用钼电阻测温，以10°c /min的升温速率由室温升温到80°C后，保温90min，然后自然冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将分析纯的偏钒酸铵溶解在去离子水中，搅拌使偏钒酸铵溶解均匀，得到NH4+的浓度为0.01～0.10mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；2）将A溶液的pH值调节为4.5～6.0，得B溶液；3）将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，在微波功率为400～600W下，以10℃/min的升温速率由室温升温到60～90℃并保温，然后自然冷却到室温；4）将反应器内的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并洗涤，然后干燥，得到夹层状的NH4V3O8纳米晶。

【技术特征摘要】
1.一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯的偏钒酸铵溶解在去离子水中，搅拌使偏钒酸铵溶解均匀，得到NH4+的浓度为0.01?0.1OmoI/L的NH4VO3溶液，记为A溶液； 2)将A溶液的pH值调节为4.5?6.0，得B溶液； 3)将B溶液倒入反应器中，使微波作用于B溶液，在微波功率为400?600W下，以IO0C /min的升温速率由室温升温到60?90°C并保温，然后自然冷却到室温； 4)将反应器内的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并洗涤，然后干燥，得到夹层状的NH4V3O8纳米晶。2.根据权利要求1所述的一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于，所述去离子水的温度为50?60°C。3.根据权利要求1所述的一种夹层状NH4V3O8纳米晶的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为0.5?lh。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，曹杉杉，欧阳海波，曹丽云，李翠艳，费杰，吴建鹏，卢靖，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61