一种以南极磷虾为原料的超高脱乙酰度壳聚糖的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种以南极磷虾为原料的超高脱乙酰度壳聚糖的制备方法，依次包括除矿物质、除蛋白及脂类、除矿物质、除蛋白及脂类、脱乙酰和纯化的步骤，该方法采用南极磷虾为原料，制得的壳聚糖杂质少，脱乙酰度高，可以满足壳聚糖在医药和生物领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，依次包括除矿物质、除蛋白及脂类、除矿物质、除蛋白及脂类、脱乙酰和纯化的步骤，该方法采用南极磷虾为原料，制得的壳聚糖杂质少，脱乙酰度高，可以满足壳聚糖在医药和生物领域的应用。【专利说明】
本专利技术涉及高分子聚糖的制备方法，特别涉及一种壳聚糖的制备方法。
技术介绍
壳聚糖(chitosan)是由甲壳素(chitin)经过脱乙酰作用得到的，是天然多糖中唯一的碱性多糖，这种高分子材料由于具有生物相容性好、微生物易降解性等优点，被各行各业广泛关注。目前，生产壳聚糖主要是以近海虾、蟹壳为原料，采用稀酸稀碱处理法从中提取壳聚糖，但是该方法存在以下问题:(I)近海甲壳类动物生活的水域受化工厂、农药和生活污水等污染，海虾、蟹壳中含有大量有害元素，制得的壳聚糖中杂质较多，对工业应用和人体健康造成极大的影响；(2)近海的虾、蟹种类繁多，虾、蟹壳中甲壳素含量相差很大，甲壳素最少时质量仅为8%，高的可达30%左右，导致最后制得的壳聚糖产品重复性差，质量相差悬殊，难以满足对高品质壳聚糖的需求；(3)制备得到的壳聚糖的脱乙酰度为55%~85%，脱乙酰度不高，这大大限制了壳聚糖在医药和生物领域的应用；(4)制备过程中需要对甲壳素脱色，过程繁琐。因此，如何制备杂质少、产品重复性良好和脱乙酰度高的壳聚糖成为研究的重点。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了，该方法采用南极磷虾为原料，制得的壳聚糖杂质少，产品重复性良好，脱乙酰度高，可以满足壳聚糖在医药和生物领域的应用。本专利技术提供的，包括以下步骤:(I)除矿物质:取干燥南极磷虾壳，置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；(2)除蛋白及脂类:将步骤(1)得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，然后过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除蛋白及脂类后的虾壳；(3)除矿物质:将步骤(2)得到的除蛋白及脂类后的虾壳置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；(4)除蛋白及脂类:将步骤(3)得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，过滤，收集固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到甲壳素；(5)脱乙酰:将步骤(4)得到的甲壳素加入浓碱中加热回流，冷却后过滤得到固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到粗壳聚糖；(6)纯化:将步骤(5)得到的粗壳聚糖溶于稀酸中得到混合溶液，用稀碱滴定所述混合溶液PH值至8~8.5，水洗后干燥得到亮白色粉末，即壳聚糖。优选地，所述干燥南极磷虫下壳在酸液中的浓度为0.05g/mL~0.lg/mL。优选地，步骤(1)和步骤(3)中，所述酸液为2mol/L的盐酸，所述浸泡操作为室温下浸泡lh。优选地，步骤(2)和步骤(4)中，所述碱液为lmol/L的氢氧化钠，所述加热操作为加热煮沸lh。优选地，步骤(5)中，将所述甲壳素加入所述浓碱中，在110°C加热回流lh，所述浓碱为质量分数为50%的氢氧化钠溶液。优选地，步骤(5)后，将所述粗壳聚糖采用步骤(5)的方法再次进行脱乙酰的操作。优选地，步骤(6)中，将粗壳聚糖溶于浓度为0.01g/mL的稀醋酸中得到混合溶液，用0.lmol/L氢氧化钠滴定混合溶液pH值至8.5，水洗后干燥得到亮白色粉末，即壳聚糖。南极磷虾作为一种深海生物资源，生活的水域基本上不受污染。其虾壳中有害元素含量极少，制得的壳聚糖中杂质少，产物纯。南极磷虾个体小、虾壳薄，虾壳中甲壳素含量比其他的蟹类和虾类高，在碱处理、酸处理操作中所采用的碱、酸浓度小，处理时间要比一般的虾、蟹等原料所需要的时间短，节约了成本，且不同批次制备的壳聚糖质量重复性好。制得的壳聚糖的脱乙酰度达到95%以上，为超高脱乙酰度壳聚糖，满足了壳聚糖在医药和生物领域的应用。本专利技术制得的壳聚糖颜色为亮白色，免去了传统的壳聚糖制备工艺过程中的的脱色步骤，制备过程更加简单。综上，本专利技术有益效果包括以下几个方面:(1)壳聚糖中杂质少，产物纯；(2)制得的壳聚糖重复性好，不同批次制备的壳聚糖质量均一性好；(3)制得的壳聚糖的脱乙酰度达到95%以上，为超高脱乙酰度壳聚糖，满足了壳聚糖在医药和生物领域的应用；(4)制备方法简单，成本较低。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1制备的壳聚糖的傅里叶红外图谱；图2为实施例1制备的壳聚糖的核磁共振图像；图3为对比例1的壳聚糖的核磁共振图像；图4为对比例2的壳聚糖的核磁共振图像。【具体实施方式】以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本专利技术提供的，包括以下步骤:(1)除矿物质:取干燥南极磷虾壳，置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；(2)除蛋白及脂类:将步骤(1)得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，然后过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除蛋白及脂类后的虾壳；(3)除矿物质:将步骤(2)得到的除蛋白及脂类后的虾壳置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；(4)除蛋白及脂类:将步骤(3)得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，过滤，收集固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到甲壳素；(5)脱乙酰:将步骤(4)得到的甲壳素加入浓碱中加热回流，冷却后过滤得到固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到粗壳聚糖；(6)纯化:将步骤(5)得到的粗壳聚糖溶于稀酸中得到混合溶液，用稀碱滴定所述混合溶液PH值至8~8.5，水洗后干燥得到亮白色粉末，即壳聚糖。优选地，所述干燥南极磷虫下壳在酸液中的浓度为0.05g/mL~0.lg/mL。优选地，步骤(1)和步骤(3)中，所述酸液为2mol/L的盐酸，所述浸泡操作为室温下浸泡Ih。随着盐酸处理时间增加，壳聚糖的粘度下降，即分子量下降，处理时间为Ih时能除尽矿物质并且对分子量影响不大，因此本专利技术用稀酸处理Ih以除去矿物质。优选地,步骤(2)和步骤(4)中,所述碱液为lmol/L的氢氧化钠,所述加热操作为加热煮沸Ih。 用lmol/L氢氧化钠处理不会影响壳聚糖粘度，即壳聚糖的相对分子质量不受影响，为了减少生产周期，本专利技术用氢氧化钠处理Ih以除去蛋白及脂类。优选地，步骤(5)中，所述甲壳素在所述浓碱中110°C下加热回流lh，冷却后过滤，水洗至中性，所述浓碱为质量分数为50%的氢氧化钠溶液。优选地，步骤(5)后，将所述粗壳聚糖采用步骤(5)的方法再次进行脱乙酰操作。优选地，步骤(6)中，将粗壳聚糖溶于0.01g/mL稀醋酸中得到混合溶液，用0.lmol/L氢氧化钠滴定混合溶液pH值至8.5，水洗后干燥得到亮白色粉末，即壳聚糖。南极磷虾作为一种深海生物资源，生活的水域基本上不受污染。其磷虾虾壳有害元素含量极少，制得的壳聚糖中杂质少，产物纯。南极磷虾个体小、虾壳薄，虾壳中甲壳素含量比其他的蟹类和虾类高，在碱处理、酸处理操作中所采用的碱、酸浓度小，处理时间要比一般的虾、蟹等原料所需要的时间短，节约了成本，且不同批次制备的壳聚糖质量重复性好。制得的壳聚糖的脱乙酰度达到95%以上，为超高脱乙酰度壳聚糖，满足了壳聚糖在医药和生物领域的应用。本专利技术制得的壳聚糖颜色为亮白色，免去了传统的壳聚糖制备工艺过程中的的脱色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以南极磷虾为原料的超高脱乙酰度壳聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）除矿物质：取干燥南极磷虾壳，置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；（2）除蛋白及脂类：将步骤（1）得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，然后过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除蛋白及脂类后的虾壳；（3）除矿物质：将步骤（2）得到的除蛋白及脂类后的虾壳置于酸液中浸泡，过滤，收集虾壳，水洗至中性，得到除矿物质后的虾壳；（4）除蛋白及脂类：将步骤（3）得到的除矿物质后的虾壳置于碱液中加热，过滤，收集固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到甲壳素；（5）脱乙酰：将步骤（4）得到的甲壳素加入浓碱中加热回流，冷却后过滤得到固体，将所述固体水洗至中性，干燥后得到粗壳聚糖；（6）纯化：将步骤（5）得到的粗壳聚糖溶于稀酸中得到混合溶液，用稀碱滴定所述混合溶液pH值至8～8.5，水洗后干燥得到亮白色粉末，即壳聚糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓丽，黄卓瑶，吴帅，潘浩波，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44