本发明专利技术公开了一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜及其制备方法，属于梯度扩散薄膜技术领域。本发明专利技术的吸附膜为表面均匀分布有二氧化锆颗粒的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜，二氧化锆颗粒的粒径≤0.3μm。本发明专利技术吸附膜的制备步骤为：步骤一、制备聚丙烯酰胺水凝胶薄膜；步骤二、将步骤一得到的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜放入含锆离子的溶液中静置；步骤三、用纯水冲洗步骤二得到的薄膜后，将所述薄膜置于缓冲溶液中，震荡20～60min后取出，用纯水冲洗，放入纯水中浸泡6～12h，即制得所述吸附膜。本发明专利技术吸附膜制备工艺简单，吸附材料用量少，分布均匀性好，可显著提高梯度扩散薄膜技术在含氧阴离子分析中的分辨率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及梯度扩散薄膜
，更具体地说，涉及。
技术介绍
磷、硒和钥等元素是植物和动物必须的营养元素。磷、硒、钥以及银、铬、砷、铺、钨和铀等离子与氧组成的含氧阴离子在水体、土壤和沉积物等环境介质中广泛存在，这些含氧阴离子的存在会对环境生态系统甚至人体健康造成一定危害。可靠、稳定的采样和测定技术对理解这些含氧阴离子的环境行为及效应至关重要。梯度扩散薄膜技术(Diffusivegradients in thin films，DGT)是一种原位的、非破坏性的离子含量测量新技术。自上世纪90年代由英国兰卡斯特大学David Williams和张昊专利技术以来，DGT技术在测定水体、土壤和沉积物中有效态的金属阳离子方面得到了广泛的应用。近年来，随着铁基、钛基和锆基等材料用于制备吸附膜，利用DGT技术测定含氧阴离子并评价其环境效应成为了可能。但是，直接将铁基、钛基和锆基等材料与丙烯酰胺、交联剂、四甲基二乙胺和过硫酸铵溶液等混合制备得到的吸附膜表面吸附剂颗粒粒径较大，分布不均匀，难以满足DGT技术对土壤和沉积物中含氧阴离子的亚微米高分辨率的分析要求，且制备过程较为复杂。如中国专利申请号201110325615.8，申请日为2011年10月24日，专利技术创造名称为:一种薄膜扩散梯度测定中的改进型磷固定膜及其制备方法，该申请案即是通过上述方法制备得到粒径< 5 μ m的二氧化锆颗粒的磷固定膜的技术方案。中国专利申请号200910183047.5，申请日为2009年8月5日，专利技术创造名称为:一种应用于薄膜扩散梯度测定技术装置的磷固定膜，该申请案也是一种锆基吸附膜的制备方法，该申请案是通过将含水量30?60%的二氧化锆与丙烯酰胺等溶液直接混合后制备得来的，含水量的高低严重影响制膜成功与否以及成膜后吸附膜的强度和吸附容量，且二氧化锆粉末的制备过程复杂，需要多程序清洗，再吹干至所需含水率并研磨成粉末。2010 年 Jakob Santner 等人(Santner, et al., Anal.Chem.2010, 82, 7668-7674)通过将溶解有铁基材料六水合氯化铁的水凝胶薄膜置于pH为6.7的2- (N-吗啡啉)乙磺酸缓冲溶液中发生沉淀反应制备出吸附剂均匀分布的铁膜，并验证了土壤中高分辨获取磷在亚微米尺度分布的可行性。但是上述沉淀法制备的铁膜仍存在对磷的吸附容量仅为6.94yg/cm2，且只能储存33天的问题。寻找对包括磷在内的含氧阴离子具有高吸附容量、长久保质期并能实现高分辨的吸附膜，是目前相关领域极有兴趣研究的课题。此外，目前研究已表明锆基材料对磷、钒、砷、硒、锑和铀等的含氧阴离子具有良好的吸附性能(Su, et al., Water Res.2013，47，5018-5026; Kosta, et al., Radiochim.Acta 1970，14, 143-146; Cui，et al., J.1nd.Eng.Chem.2012, 18, 1418-1427; Suzuki, etal., J.Environ.Monitor.2000, 2, 550-555; Li, et al., J.Environ.Sc1.2012, 24, 1197-1203; Anirudhan, et al., J.Environ.Radioactiv.2010, 101, 267-276)。因此，怎样充分利用错基材料优异的吸附性能，制备出吸附容量高、保质期长且高分辨的吸附膜，已成为相关领域的研究热点。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于克服使用传统吸附膜制备技术得到的吸附膜吸附容量低、保质期短且分辨率不高的问题，提供了一种应用于梯度扩散薄膜技术的同步固定多种含氧阴离子的吸附膜及其制备方法。本专利技术通过原位沉淀法制备表面均匀分布粒径< 0.3 μ m的二氧化锆颗粒的吸附膜，吸附膜表面均匀分布的小粒径吸附材料可以为含氧阴离子提供更多的吸附位点，不仅使得吸附膜的吸附容量大大提高，该高吸附容量的锆基吸附膜运用于DGT技术，还解决了 DGT技术难以高分辨解析多种具有物理共性的含氧阴离子的问题，且该吸附膜的保质期长达6个月之久，使用性能优异。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为:本专利技术的一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜的制备方法，其步骤为:步骤一、制备聚丙烯酰胺水凝胶薄膜:(I)制备制胶溶液:将交联剂、纯水以及丙烯酰胺溶液混合，所述的交联剂、纯水和丙烯酰胺溶液的体积比为1:3.0?3.5:2.3?2.8 ;(2)将四甲基二乙胺溶液和过硫酸铵溶液分别加入步骤(I)制备得到的制胶溶液中，制得混合溶液；其中，加入的四甲基二乙胺溶液体积为制胶溶液体积的1/200?1/100，加入的过硫酸铵溶液体积为制胶溶液体积的1/400?1/200 ；(3)将步骤(2)制备得到的混合溶液注入夹有U形塑料隔间片的两片玻璃板空隙中，赶出玻璃板间气泡，将玻璃板水平放置于烘箱中静置，烘箱中温度控制在42?46°C，玻璃板中溶液凝胶成膜；(4)取出两玻璃板间薄膜，在纯水中浸泡、换洗后得到聚丙烯酰胺水凝胶薄膜；步骤二、将步骤一制备得到的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜放入含锆离子的溶液中，静置I?3h ;步骤三、用纯水冲洗步骤二得到的薄膜后，将所述薄膜置于缓冲溶液中，震荡20?60min后取出，用纯水冲洗3?4遍，放入纯水中浸泡6?12h后切成所需形状，即制得所述吸附膜。作为本专利技术更进一步的改进，步骤(I)中所述交联剂为英国DGT研究有限公司生产的DGT gel cross-linker交联剂,所述的丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为40%。作为本专利技术更进一步的改进，步骤(2)中所述的过硫酸铵溶液的质量百分比浓度为 10% O作为本专利技术更进一步的改进，步骤二所述的含锆离子溶液中锆离子浓度为0.05?0.5mol/L,该锆离子溶液为氧氯化锆溶液、硫酸锆溶液、硝酸锆溶液、氯化锆溶液、乙酰丙酮锆溶液或硝酸氧锆溶液。作为本专利技术更进一步的改进，步骤三中所述的缓冲溶液的pH为6.5?7.5，该缓冲溶液为2- (N-吗啡啉)乙磺酸溶液、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷溶液或对二氮己环-1，4-二(2-乙磺酸)溶液。作为本专利技术的制备方法制备得到的一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜，所述的吸附膜为表面均匀分布有二氧化锆颗粒的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜，所述的二氧化锆颗粒的粒径< 0.3 μ m。3.有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果:(I)本专利技术的一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜的制备方法，采用原位沉淀法来制备吸附膜，只需将聚丙烯酰胺水凝胶薄膜在含锆离子溶液中浸泡，再在缓冲溶液中震荡20?60min，即可得到本专利技术的同步固定多种含氧阴离子的吸附膜，制备过程易控，制备工艺简单，不同批次制得的吸附膜性能稳定；(2)本专利技术的一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜的制备方法，所述吸附膜是通过将聚丙烯酰胺水凝胶薄膜空隙中和表面上的锆离子进行原位沉淀得到的，锆离子用量少，而未采用本专利技术的方法制备得到的锆基吸附膜二氧化锆是吸附膜中最主要成分，锆离子用量大，制备吸附膜的成本相应增高；(3)本专利技术的一种同步固定本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜的制备方法，其步骤为：步骤一、制备聚丙烯酰胺水凝胶薄膜：（1）制备制胶溶液：将交联剂、纯水以及丙烯酰胺溶液混合，所述的交联剂、纯水和丙烯酰胺溶液的体积比为1:3.0～3.5:2.3～2.8；（2）将四甲基二乙胺溶液和过硫酸铵溶液分别加入步骤（1）制备得到的制胶溶液中，制得混合溶液；其中，加入的四甲基二乙胺溶液体积为制胶溶液体积的1/200～1/100，加入的过硫酸铵溶液体积为制胶溶液体积的1/400～1/200；（3）将步骤（2）制备得到的混合溶液注入夹有U形塑料隔间片的两片玻璃板空隙中，赶出玻璃板间气泡，将玻璃板水平放置于烘箱中静置，烘箱中温度控制在42～46℃，玻璃板中溶液凝胶成膜；（4）取出两玻璃板间薄膜，在纯水中浸泡、换洗后得到聚丙烯酰胺水凝胶薄膜；步骤二、将步骤一制备得到的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜放入含锆离子的溶液中，静置1～3h；步骤三、用纯水冲洗步骤二得到的薄膜后，将所述薄膜置于缓冲溶液中，震荡20～60min后取出，用纯水冲洗3～4遍，放入纯水中浸泡6～12h后切成所需形状，即制得所述吸附膜。
【技术特征摘要】
1.一种同步固定多种含氧阴离子的吸附膜的制备方法，其步骤为: 步骤一、制备聚丙烯酰胺水凝胶薄膜: (1)制备制胶溶液:将交联剂、纯水以及丙烯酰胺溶液混合，所述的交联剂、纯水和丙烯酰胺溶液的体积比为1:3.0?3.5:2.3?2.8 ; (2)将四甲基二乙胺溶液和过硫酸铵溶液分别加入步骤(I)制备得到的制胶溶液中，制得混合溶液；其中，加入的四甲基二乙胺溶液体积为制胶溶液体积的1/200?1/100，加入的过硫酸铵溶液体积为制胶溶液体积的1/400?1/200 ； (3)将步骤(2)制备得到的混合溶液注入夹有U形塑料隔间片的两片玻璃板空隙中，赶出玻璃板间气泡，将玻璃板水平放置于烘箱中静置，烘箱中温度控制在42?46°C，玻璃板中溶液凝胶成膜； (4)取出两玻璃板间薄膜，在纯水中浸泡、换洗后得到聚丙烯酰胺水凝胶薄膜； 步骤二、将步骤一制备得到的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜放入含锆离子的溶液中，静置I?3h ; 步骤三、用纯水冲洗步骤二得到的薄膜后，将所述薄膜置于缓冲溶液中，震荡20?60min后取出，用纯水冲洗3?4遍，放入纯水中浸泡6?12h后切成所需形状，即制得所述吸附膜。2.根据权利要求1所述的一种同步固定多种含...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗军，管冬兴，郑建伦，马奇英，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：
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