本发明专利技术公开了一种微米级椭球形氧化铈的制备方法，它采用气液接触法，可溶性铈盐作为原料，CTAB作为形貌调控剂，在室温下，水溶液中的CTAB形成的胶束通过带正电荷的头基CTA+与CO32-的静电匹配作用来诱导前驱体的自组装，改变前驱体的生长习性，从而影响前驱体的形貌，经过热处理最终控制产物氧化铈的形貌和尺寸等物性。最终制备出椭球状的前驱体颗粒，经过焙烧后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴约为9μm，短轴长约为6μm，轴径比约为1.5。该法所得的氧化铈颗粒在水处理催化净化、电子陶瓷、紫外吸收剂等方面中都有着重要的作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种椭球形二氧化铈的制备方法，具体地说是在气液接触法反应装置中，利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌控制剂来调控制备粉体的方法，属于微纳米材料
。
技术介绍
氧化铈作为一种用途很广的轻稀土氧化物，它具有N型半导体的化学性质。二氧化铈特殊的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如向陶瓷中添加二氧化铈，不但能够明显降低陶瓷的烧结温度，而且可以提高陶瓷的密度。由于Ce元素具有变价性，氧化铈在发光材料领域也扮演着重要的作用。氧化铈的吸收波段大部分是在紫外区，被广泛应用于紫外吸收剂、发光材料、玻璃抛光剂、汽车尾气催化剂、电子陶瓷等领域。随着科学技术的进步，对于氧化铈粉体材料的要求越来越高。在许多应用领域中两个重要的要求就是氧化铈粉体的尺寸、形貌。因此，制备尺寸均匀、形貌重复性好、结晶度高的氧化铈粉体材料，拓宽了氧化铈材料在紫外吸收剂、荧光发光材料等方面的应用。目前使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做模板剂的报道很多，一般都利用水热法来合成介孔分子筛、介孔材料等。李福祥等以CTAB为模板剂、硝酸锆为原料，在无水乙醇中成功的制备了介孔氧化锆分子筛(石油化工，2005，34 (12) ,1129-1133);赵永杰等以CATB与聚乙二醇混合为模板剂，经过脱洗、焙烧等工艺处理后得到了厚孔壁有序介孔材料(日用化学工业，2010，4(K6)，435-438);王珊珊等以CTAB为模板剂，采用水热法在较短的时间内合成了稳定性较好、有序性较强的分子筛(现代化工，2011，31 (2)，75-79)。气液接触法是指利用碳酸铵、碳酸氢铵等缓慢分解产生的C02气体缓慢扩散进入可溶性金属盐溶液中，溶解形成co32_并与溶液中金属盐离子发生沉淀反应生成前驱体，再经过干燥、焙烧制备出粉体材料。目前，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂来调控合成特殊形貌及尺寸的Ce02材料基本上都采用了合成纳米材料最普通的方法液相法。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供，它选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂，采用气液接触法，制备出椭球形的前 驱体颗粒，再经过高温热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴约为9 μ m，短轴长约为6 μ m，轴径比约为1.5。制备的尺寸均匀、形貌重复性好、结晶度高的椭球形氧化铈粉体材料拓宽了氧化铈材料在紫外吸收剂、荧光发光材料等方面的应用。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案:本专利技术提供了，所述方法为选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂，采用气液接触法，制备出椭球形的前驱体颗粒，再经过热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴为7-11 μ m，短轴长约为4-8 μ m，轴径比约为1.2-1.6。 具体步骤如下:(1)配制浓度为220.97g/L的铈盐母液，取该母液7.8ml_62.2ml于烧杯中，加水至500ml，调pH值为4 ;称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)固体粉末，加水500ml，40°C条件下加热1分钟使其充分溶解，搅拌使其分散均匀；在搅拌铈盐母液的同时，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液加入到铈盐母液中，继续搅拌20分钟，使混合溶液中的表面活性剂分散均匀，得到浓度为0.01mol/1~0.08 mol/L的铈盐溶液和浓度为0.1 g/L~3.0 g/L的CTAB溶液的混合溶液1L，调节初始混合溶液的pH值为3~5，然后用保鲜膜将烧杯口封住，扎几个孔；(2)称取沉淀剂摩尔量是相应铈盐摩尔量的1.2^3倍，称好后，用研钵研成粉末使其分散均匀，装入培养皿中，同时用保鲜膜将培养皿外口封住，扎几个孔；(3)将干燥器中的铈盐和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合溶液的烧杯和装沉淀剂的培养皿分别放入干燥器中的上下两层，干燥器中反应15~25天，得到椭球形前驱体颗粒；(4)椭球形前驱体颗粒经过400~1000°C焙烧，得到微米级椭球形的氧化铈颗粒。本专利技术中，所用铈盐为可溶于水的铈盐，所述可溶于水的铈盐为硝酸铈、硫酸铈、醋酸铈或氯化铈。本专利技术中，所述的沉淀剂为含碳酸根的室温条件下易分解的碳酸盐，所述含碳酸根的室温条件下易分解的碳酸盐为碳酸铵或碳酸氢铵。本专利技术中，所述的表面活性剂为水溶液中具有能够与构晶阴离子C0广、0H_静电匹配的含CTA+离子的铵盐，所述水溶液中具有能够与构晶阴离子C0广、0H_静电匹配的含CTA+离子的铵盐为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )。本专利技术中，干燥器中反应15~25天后，用无水乙醇和二次去离子水交替洗涤样品三次，30-60°C下干燥得到椭球形前驱体颗粒。本专利技术中，椭球形前驱体颗粒在40(Ti00(rc焙烧，升温速度200°C /h，保温时间2h，随炉冷却至室温，得到微米级椭球形氧化铈颗粒。本专利技术选用选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂，采用气液接触法，制备出椭球形的前驱体颗粒，再经过高温热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴约为9 μ m，短轴长约为6 μ m，轴径比约为1.5。本专利技术的优点:本专利技术采用反应条件简单可控、反应速度缓慢、稳定、粉体形貌重复性高、气-液两相的状态相对静止的气液接触法结合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)模板剂来调控制备氧化铈前驱体及氧化铈粉体材料。同时在对比试验中气液接触法不受其它因素的干扰，能够充分的发挥十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对于晶体形貌的控制，更好的研究CTAB对于前驱体晶体形貌和晶型的调控机理。在水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)会电离出能与构晶阴离子(C032' OF)静电匹配的CTA+离子，这些CTA+离子会定向的排列在CTAB胶束的表面，诱导了在表面活性剂胶束表面的前驱体颗粒的自组装，改变了前驱体晶体的生长习性，最终有效地发挥模板剂CTAB调控前驱体颗粒的形貌的作用。制备的尺寸均匀、形貌重复性好、结晶度高的椭球形氧化铈粉体材料拓宽了氧化铈材料在紫外吸收剂、荧光发光材料等方面的应用。【附图说明】图1为气液接触法装置示意图。图2 [Ce3+]为 0.02mol/L, [CTAB]为 0.5g/L，初始溶液 PH 为 3，反应 15 天，制备的前驱体的SEM图片。图3 [Ce3+]为 0.02mol/L, [CTAB]为 0.5g/L，初始溶液 PH 为 3，反应 15 天，500°C焙烧合成的氧化铈的SEM图片。图4 [Ce3+]为0.03mol/L, [CTAB]为1.5g/L，初始溶液PH为5，反应15天制备的前驱体的红外图谱(FT-1R )。图5 [Ce3+]为0.03mol/L, [CTAB]为1.5g/L，初始溶液PH为5，反应15天制备的前驱体的X射线衍射图谱(XRD)。图6 [Ce3+]为 0.03mol/L, [CTAB]为 1.5g/L，初始溶液 PH 为 5，反应 15 天，500。。焙烧合成的氧化铈的SEM图片 。图7 [Ce3+]为 0.03mol/L, [CTAB]为 1.5g/L，初始溶液 PH 为 5，反应 15 天，500。。焙烧合成的氧化铈的X射线衍射图谱(XRD)。【具体实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微米级椭球形氧化铈的制备方法，其特征在于，所述方法为选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂，采用气液接触法，制备出椭球形的前驱体颗粒，再经过热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴为7?11μm，短轴长约为4?8μm，轴径比约为1.2?1.6。
【技术特征摘要】
1.一种微米级椭球形氧化铈的制备方法，其特征在于，所述方法为选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂，采用气液接触法，制备出椭球形的前驱体颗粒，再经过热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒，所得产品颗粒长轴为7-11 μ m，短轴长约为4-8 μ m，轴径比约为1.2-1.6。2.如权利要求1所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法，其特征在于，具体步骤如下:(1)配制浓度为220.97g/L的铈盐母液，取该母液7.8ml_62.2ml于烧杯中，加水至500ml，调pH值为4 ;称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)固体粉末，加水500ml，40°C条件下加热1分钟使其充分溶解，搅拌使其分散均匀；在搅拌铈盐母液的同时，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液加入到铈盐母液中，继续搅拌20分钟，使混合溶液中的表面活性剂分散均匀，得到浓度为0.01mol/1-θ.08 mol/L的铈盐溶液和浓度为0.1 g/L~3.0 g/L的CTAB溶液的混合溶液1L，调节初始混合溶液的pH值为3~5，然后用保鲜膜将烧杯口封住，扎几个孔；(2)称取沉淀剂摩尔量是相应铈盐摩尔量的1.2^3倍，称好后，用研钵研成粉末使其分散均匀，装入培养皿中，同时用保鲜膜将培养皿外口封住，扎几个孔；(3)将干燥器中的铈盐和十六烷基三甲基溴化铵(CT...
【专利技术属性】
技术研发人员：李梅，胡艳宏，柳召刚，王觅堂，黄金果，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：
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