本发明专利技术公开了一种基于明列子表面网络结构的SERS基底及其制备方法和用途。基底为明列子的自体膨胀态，其表面为由单片面积为100～800μm2的纳米片和直径为20～600nm的纳米纤维组成的蓬松网络状，纳米片和纳米纤维上负载有粒径为5～25nm的银纳米颗粒；方法为先按照重量比为0.5～1.5：250的比例，将明列子浸入浓度为1×10-3～2.5×10-1mol/L的硝酸银溶液中静置至少30min，得到明列子的自膨胀体，再将其置于浓度为（1～10）×10-2mol/L的硼氢化钠溶液中搅拌至少30min，其中，硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与硝酸银溶液中的硝酸银之间的摩尔比为1:0.1～2.5，制得目标产物。它可直接浸入待检测液体中对有毒物质进行快速检测，在食品安全、环境、化学、生物等领域的快速检测中有着广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
基于明列子表面网络结构的SERS基底及其制备方法和用途
本专利技术涉及一种SERS基底及制备方法和用途，尤其是一种基于明列子表面网络结构的SERS基底及其制备方法和用途。
技术介绍
使用简单的方法快速地检测食品中的有毒物质，日益受到了人们的广泛重视。目前，基于表面增强拉曼散射(SERS)技术的检测有望实现对食品的高灵敏度快速检测。SERS技术检测的关键是获得高活性(或灵敏度)的基底，为此，人们做出了各种努力，如题为“DNA-Network-Templated Self-Assembly of Silver Nanoparticles and TheirApplication in Surface-Enhanced Raman Scattering，，，G.Wei, L.Wang, Z.Liu, Y.Song,L.Sun，T.Yang，Z.Li，The Journal of Physical Chemistry B2005，109，23941-23947 (“银纳米颗粒组装的DNA网络结构及其在表面增强拉曼散射中的运用”，《物理化学学报B》2005年第109卷23941?23947页)的文章。该文中提及的基底为DNA链上负载有银纳米颗粒；其制备方法为将DNA溶液与修饰有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的银纳米颗粒混合，得到银纳米颗粒组装的二维网络结构；此二维网络结构可作为表面增强拉曼散射基底用于对罗丹明R6G和巯基苯胺的检测。这种二维网络结构的SERS基底虽有着较大的比表面积、保持了有机质的生物亲和性而有利于吸附待测分子，却也和其制备方法一样，均存在着不足之处，首先，二维网络结构的基底受其比表面积的制约而使吸附待测分子的能力有限；其次，含有DNA的基底在检测之后不能有效地回收，极易造成二次污染；再次，制备方法不能获得更大比表面积的SERS基底。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有三维网络结构的基于明列子表面网络结构的SERS基底。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种上述基于明列子表面网络结构的SERS基底的制备方法。本专利技术要解决的又一个技术问题为提供一种上述基于明列子表面网络结构的SERS基底的用途。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为:基于明列子表面网络结构的SERS基底包括明列子，特别是，所述明列子为自体膨胀态，其表面为蓬松的网络状，所述蓬松的网络由纳米片和纳米纤维组成，所述纳米片和纳米纤维上负载有银纳米颗粒；所述纳米片的单片面积为100?800 μ m2,所述纳米纤维的直径为20?600nm ；所述银纳米颗粒的粒径为5?25nm。作为基于明列子表面网络结构的SERS基底的进一步改进:优选地，自体膨胀态明列子的长度为4~6mm ;既利于确保其作为SERS基底时的高活性，又便于保证其形态的稳定性。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为:上述基于明列子表面网络结构的SERS基底的制备方法包括湿化学法，特别是主要步骤如下:先按照重量比为0.5~1.5:250的比例，将明列子浸入浓度为I X 10_3~ 2.5X10^mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液中静置至少30min，得到明列子的自膨胀体，再将明列子的自膨胀体置于浓度为(I~10) X10_2mol/L的硼氢化钠(NaBH4)溶液中搅拌至少3 Om i η，其中，硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与硝酸银溶液中的硝酸银之间的摩尔比为1:0.1~2.5，制得基于明列子表面网络结构的SERS基底。作为基于明列子表面网络结构的SERS基底的制备方法的进一步改进:优选地，在将明列子浸入硝酸银溶液之前，先对其使用去离子水清洗；避免了杂质的引入。较好的是，在将明列子的自膨胀体置于硼氢化钠溶液中之前，先使用滤纸滤去其外的硝酸银溶液；利于明列子自膨胀体内吸附的银离子尽快地形成银纳米颗粒。较佳的是，对制得的基于明列子表面网络结构的SERS基底使用去离子水清洗；保证了基底的纯净度。更好的是，将基于明列子表面网络结构的SERS基底置于温度≤(TC下冷冻干燥I~2d ;利于保持基底的原有形貌。更佳的是，将基于明列子表面网络结构的SERS基底置于温度为45~50°C下晾干Ih ;利于其在吸水膨胀的过程中对待测分子的吸附更加充分。为解决本专利技术的又一个技术问题，所采用的又一个技术方案为:上述基于明列子表面网络结构的SERS基底的用途为，将基于明列子表面网络结构的SERS基底作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明(R6G)或甲基对硫磷或三聚氰胺的含量。作为基于明列子表面网络结构的SERS基底的用途的进一步改进:优选地，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.05~0.15mW、积分时间为3~7s ;不仅确保了检测的精确性，还易于目标产物检测罗丹明、甲基对硫磷和三聚氰胺性能的充分发挥。相对于现有技术的有益效果是:其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪和扫描电镜附带的能谱仪进行表征，由其结果可知，目标产物为表面蓬松的网络状，该网络由纳米片和纳米纤维组成，纳米片和纳米纤维上负载有纳米颗粒；其中，纳米片的单片面积为100~800 μ m2、纳米纤维的直径为20~600nm,纳米颗粒的粒径为5~25nm。由纳米片和纳米纤维组成的蓬松的三维网络为自体膨胀态的明列子，其长度为4~6_。纳米颗粒为银纳米颗粒。这种银纳米颗粒修饰的明列子自膨胀体，既巧妙地利用了罗勒属植物的成熟果实一一明列子遇水后发生体积膨胀近30倍、表面成为半透明的蓬松三维网络状、能悬浮于水中的特性，将其作为SERS的“热点”的载体——银纳米颗粒的载体而极大地提高了基底的比表面积，使其吸附待测分子的能力获得了极大的提升；又因银纳米颗粒原位还原组装于由纳米片和纳米纤维组成的蓬松的三维网络上而大大地提高了其作为SERS基底的活性；还便于对其进行有效地回收。其二，将目标产物作为SERS活性基底，经分别对罗丹明、甲基对硫磷和三聚氰胺进行多次多批量的测试，当被测物罗丹明的浓度低至10-nmol/L、甲基对硫磷的浓度低至10_6mol/L、三聚氰胺的浓度低至10_5mol/L时，仍能将其有效地检测出来。此外，经多次比较，直接将目标产物置于待测液体中检测所得的信号强度要优于冷冻干燥后的目标产物，更优于加热晾干后的目标产物。其三，制备方法简单、科学、高效，不仅制得了具有蓬松的三维网络结构、具备较高SERS活性的基于明列子表面网络结构的SERS基底；还使其与激光拉曼光谱仪配合后，具备了对环境有毒污染物罗丹明、甲基对硫磷和三聚氰胺进行快速痕量检测的功能，尤为可将其作为高效的SERS基底直接浸入待检测液体(如溶解有甲基对硫磷的果汁、含有三聚氰胺的牛奶)中对有毒物质的快速检测；更有着制备成本低、易回收的特点；从而使目标产物极易于广泛地用于食品安全、环境、化学、生物等领域的快速检测【附图说明】下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。图1是对负载银纳米颗粒前的明列子分别使用照相机和扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为未经浸泡的明列子(左)和浸泡后经冷冻干燥的明列子(右)的相机照片；图1b和图1c分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于明列子表面网络结构的SERS基底，包括明列子，其特征在于：所述明列子为自体膨胀态，其表面为蓬松的网络状，所述蓬松的网络由纳米片和纳米纤维组成，所述纳米片和纳米纤维上负载有银纳米颗粒；所述纳米片的单片面积为100～800μm2，所述纳米纤维的直径为20～600nm；所述银纳米颗粒的粒径为5～25nm。
【技术特征摘要】
1.一种基于明列子表面网络结构的SERS基底，包括明列子，其特征在于: 所述明列子为自体膨胀态，其表面为蓬松的网络状，所述蓬松的网络由纳米片和纳米纤维组成，所述纳米片和纳米纤维上负载有银纳米颗粒； 所述纳米片的单片面积为100~800 μ m2,所述纳米纤维的直径为20~600nm ； 所述银纳米颗粒的粒径为5~25nm。2.根据权利要求1所述的基于明列子表面网络结构的SERS基底，其特征是自体膨胀态明列子的长度为4~6mm。3.—种权利要求1所述基于明列子表面网络结构的SERS基底的制备方法，包括湿化学法，其特征在于主要步骤如下:先按照重量比为0.5~1.5:250的比例，将明列子浸入浓度为IX 10_3~2.5 X IO^mol/L的硝酸银溶液中静置至少30min，得到明列子的自膨胀体，再将明列子的自膨胀体置于浓度为(I~10) X10_2mol/L的硼氢化钠溶液中搅拌至少30min，其中，硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与硝酸银溶液中的硝酸银之间的摩尔比为1:0.1~2.5，制得基于明列子表面网络结构的SERS基底。4.根据权利要求3所述的基于明列子表面网络结构的SERS基底的制备方法，其特征是在将明列子浸入硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：周琪涛，孟国文，陈本松，李发帝，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。